白芷超临界CO2提取物的鉴别与含量测定

目的建立白芷超临界CO2提取物的质量控制方法。方法采用TLC法,以石油醚（60～90℃）-乙醚（体积比2：3）为展开剂,于254nm紫外光下检视,对本品进行鉴别;采用HPLC法对本品有效成分欧前胡素进行含量测定。结果欧前胡素在0．12～1．23μg范围内呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．5％,RSD为1．14％。结论本方法结果准确,灵敏、专属性强,可作为白芷超临界CO2提取物的质量控制标准。     

白芷香豆素储库型贴剂的研制及其体外评价

目的制备白芷香豆素储库型贴剂,考察其体外释药特性和离体皮肤渗透性,筛选有效的透皮吸收促进剂,提高白芷香豆素的透皮吸收速率。方法选取羟丙甲纤维素为储库介质,以乙烯-醋酸乙烯共聚物膜为控释膜,制备白芷香豆素储库型透皮贴剂。用Franz扩散池进行乳猪离体皮肤渗透实验,用HPLC测定欧前胡素量,考察凝胶用量、药物用量、促渗剂对药物透皮速率的影响,并对优选的贴剂进行体外释放研究。结果最佳处方为1%羟丙基甲基纤维素(HPMC)、1%白芷香豆素、3%肉豆蔻酸异丙酯、3%氮酮;由该处方制得的贴剂稳态透皮速率(Js)达到0.713μg/(cm2·h),体外释放速率接近零级。结论储库型白芷香豆素贴剂有较高的经皮渗透速率,体外释药完全,有望成为新型的透皮制剂。     

星点设计-效应面优化欧前胡素脂质微球的处方工艺研究及质量评价

目的采用星点设计-效应面法(CCD-RSM),以平均粒径、粒径分布(多分散指数,PDI)及Zeta电位为考察指标,确定欧前胡素脂质微球(ILM)的最佳处方,并进行质量评价。方法以平均粒径、PDI、Zeta电位为评价指标,考察蛋黄卵磷脂用量、泊洛沙姆用量、大豆油占油相总量的百分比对ILM制剂性质的影响。用二项式拟合建立指标与因素之间的数学关系,根据评价指标的最佳数学模型描绘效应面,经效应面法预测最佳处方,并进行预测分析。按照优化出来的处方制备ILM,对其常规的质量评价进行研究。结果优化后的最佳处方为蛋黄卵磷脂1.5 g,泊洛沙姆188 0.35 g,注射用中链脂肪酸甘油脂(MCT)10 g,优化处方各指标和目标值接近。按照优化的处方制备出来的ILM的平均粒径是(165.00±0.22)nm,PDI为0.058±0.070,Zeta电位为(-30.10±0.13)m V,包封率约为90.09%,载药量为1.0 mg/m L。结论星点设计-效应面法适用于脂质微球的处方优化,所建立的数学模型预测性良好;优化后的ILM符合药剂学要求。     

HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊的三种活性成分

目的:建立HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊中的多种活性成分。方法:采用DAD全波长扫描,色谱柱为Gemini C18(250 mm x4.60 mm,5μm),流动相为乙腈,甲醇为10:90(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm。结果:甘草苷线性范围为1.25~40μg/m L,平均回收率为98.51%,RSD为0.81%;橙皮苷线性范围为2.5~80μg/m L,平均回收率为98.10%,RSD为1.32%;欧前胡素线性范围为5~160μg/m L,平均回收率为98.92%,RSD为0.76%。结论:该HPLC-DAD方法能有效测定消乳增胶囊中甘草苷、橙皮苷及欧前胡素的主要活性成分含量,且快速、准确。     

正交设计优选白芷的渗漉法提取工艺

目的 优选白芷的渗漉法提取工艺.方法 以欧前胡素的含量为指标,应用正交试验设计筛选白芷的最佳提取工艺条件.结果 最佳提取工艺为A2B2C3D1,即用8倍量的70%乙醇浸泡24h,渗漉速度2m/mim.结论 优选得到的工艺稳定可行.     

腰息痛胶囊定性定量方法研究

目的建立腰息痛胶囊定性定量方法。方法采用薄层鉴别方法进行定性鉴别并对腰息痛胶囊中乌头碱限量进行检查。运用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。结果确立了制剂中当归、白芷、三七、赤芍鉴别方法,确立了制剂中乌头碱限量检查方法。通过方法学系统考察,建立了欧前胡素的含量测定方法,其欧前胡素的线性范围为0.033 6～0.268 8μg,回归方程Y=39.09X＋3.720（r=0.999 97）,平均加样回收率97.8%,RSD=0.6%（n=6）。结论建立的鉴别、检查和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于腰息痛胶囊的质量控制。     

白芷质量标准研究

目的 :对白芷药材进行质量标准研究。方法 :TLC法检定白芷药材中 4个香豆素类成分 ,HPLC法测定白芷中 2个主要成分的含量。结果与结论 :白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素 ,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 0 .1%和 0 .0 4 %。     

一测多评法同时测定正天丸中6种指标性成分

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）法同时测定正天丸中6种指标性成分的含量。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm,柱温30℃,进样量10 μL。应用QAMS法,以芍药苷为参照物,测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定正天丸中的6种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证QAMS法的实用性与稳定性。结果 建立了用于测定正天丸中6种指标性成分的QAMS法,并对6批正天丸进行测定,其计算值与测定值的差异较小。结论 本研究建立的QAMS法可测定正天丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效,结果准确,可用于正天丸的质量控制,为完善质量标准提供参考。     

头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的 建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法.方法 使用Waters Symmetryshield C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.1％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测...     

止痛凝胶膏剂体外透皮行为研究

该试验旨在测定止痛凝胶膏剂中有效成分的含量,研究其体外透皮吸收特性。以阿魏酸和欧前胡素为指标,用甲醇提取止痛凝胶膏剂中有效成分,以HPLC同时测定2种成分的含量。采用改良的Franz 扩散池法,以裸鼠腹皮为体外模型,选择合适的接收液,测定接收液和皮中阿魏酸和欧前胡素的含量。止痛凝胶膏剂中阿魏酸和欧前胡素的质量分数分别为455.10,371.66 μg·g^-1。以20%乙醇-磷酸盐缓冲液(pH=8)做接收液,止痛凝胶膏剂中阿魏酸和欧前胡素透皮速率分别为 1.29,0.15 μg·h^-1·cm^-2,24 h的累积透过量分别为30.03,3.31 μg·cm^-2,累积透过率分别为41.45%,5.60%,在皮中的滞留量分别为0.69,2.60 μg·cm^-2,滞留率分别为0.95%,4.40%。止痛凝胶膏剂中,阿魏酸的体外透皮行为接近零级过程,皮肤角质层是其主要限速因素;欧前胡素的体外透皮行为符合Higuchi方程,渗透过程受药物释放和皮肤的限制。