超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

四倍体白芷药材中欧前胡素的含量测定

目的 :测定四倍体白芷药材中欧前胡素的含量 ,并与原二倍体白芷相比较。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱Nova pak 4.6mm×20 0mm ,5μm ,流动相乙腈 水 ,流速 1mL·min^-1,检测波长 248nm ,柱温 25℃。结果 :四倍体白芷药材中欧前胡素含量达 0.46% ,二倍体对照药材仅为 0.225% ,含量增加了 104.4%。结论 :人工四倍体白芷主要有效成分含量成倍提高。     

HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊的三种活性成分

目的:建立HPLC-DAD法同时测定消乳增胶囊中的多种活性成分。方法:采用DAD全波长扫描,色谱柱为Gemini C18(250 mm x4.60 mm,5μm),流动相为乙腈,甲醇为10:90(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm。结果:甘草苷线性范围为1.25~40μg/m L,平均回收率为98.51%,RSD为0.81%;橙皮苷线性范围为2.5~80μg/m L,平均回收率为98.10%,RSD为1.32%;欧前胡素线性范围为5~160μg/m L,平均回收率为98.92%,RSD为0.76%。结论:该HPLC-DAD方法能有效测定消乳增胶囊中甘草苷、橙皮苷及欧前胡素的主要活性成分含量,且快速、准确。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

水芹的化学成分研究

目的研究水芹Oenanthe javanica全草的化学成分。方法运用多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从水芹全草70%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、异欧前胡素(2)、欧前胡素(3)、二氢欧山芹素(4)、芹菜素(5)、6,7-二羟基香豆素(6)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(7)、5-反式香豆酰基奎宁酸(8)、半月苔素(9)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(10)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、东莨菪素(12)。结论所有化合物均为首次从该植物中得到。     

整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分

目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.9995),方法回收率在95％ ～ 105％.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.     

不同加工工艺对白芷有效成分的影响

目的:比较不同加工工艺对白芷中欧前胡素、总香豆素、浸出物含量的影响.方法:采用RP-HPLC法、紫外分光光度法、重量法对白芷有效成分进行测定.结果:不同加工工艺对白芷中有效成分含量有一定影响.白芷在不同加工工艺条件下含量由高到低依次为:鲜白芷烘至一定程度切片＞产地趁鲜直接切片＞传统工艺切片.结论:结合饮片外观,鲜白芷产地烘至一定程度直接切片,其质量较好.该方法结果减少了白芷传统加工方法中的软化环节,节约了成本,保证了药材的质量,是一种能够适用于企业规模化生产的新型工艺.     

高效液相色谱法测定复方羊角颗粒中欧前胡素的含量

目的建立复方羊角颗粒中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（65：35）;检测波长为248mm;流速为1．00mL·min^-1。结果欧前胡素进样量在0．0106～0．0954μg与其峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．1％。RSD为0．8％。结论该方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方羊角颗粒的质量控制。     

蛇床子药材特征成分谱的RP-HPLC分析

目的：采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对10批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析。建立评价其质量的特征成分谱。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-10mM醋酸铵水溶液（用醋酸调节pH至4．0,体积比为50：50）;紫外检测波长320nm。结果：以安定为内标,佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Y=0．0685X-0．0522,Y=0．0204X＋0．0232,Y=0．0579X-0．1058;线性范围分别是4～100μg／mL,4～100μg／mL,10～200μg／mL;平均回收率和RSD分别为98．1％、92．5％、98．4％和4．58％、5．73％、4．51％。结论：本方法简便快速,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析,并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法。