紫花前胡茎叶化学成分的研究

目的 :研究我国传统中药紫花前胡的化学成分 ,为阐明其有效成分提供科学依据。方法 :溶剂提取和硅胶柱色谱法进行分离 ,理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果 :从紫花前胡茎叶中分得 7个成分 ,鉴定为欧前胡素 ,石防风素 ,哥伦比亚内酯 ,β-谷甾醇 ,东莨菪内酯 ,(+) trans-decursidinol和胡萝卜苷。 结论 :7个化合物均系首次从该植物中分离得到。     

蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

新疆一枝蒿的化学成分研究

目的研究一枝蒿Artemisiarupestris干燥带根全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一枝蒿全草70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(1)、大黄酚(2)、香草酸乙酯(3)、亚麻酸甲酯(4)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(5)、香豆酸二十烷酯(6)、大黄素(7)、2,5-二叔丁基苯酚(8)、珊瑚菜内酯(9)、紫丁香酸(10)、7-甲氧基香豆素(11)、香草醛(12)、欧前胡素(13)、千层纸素A(14)、5-羟基-3,4′,6,7-四甲氧基黄酮(15)、芥酸酰胺(16)、octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propanoate(17)和3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(18)。结论除化合物1、4、11～14和18为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从蒿属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定红药片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立红药片中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱测定方法。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速为1.0mL.min-1,检测波长300nm。结果：欧前胡素线性范围为0.106～10.6μg,r=0.9995,加样回收率为97.80%,RSD=0.8%;异欧前胡素线性范围为0.1072～10.72μg,r=0.9992,加样回收率为97.65%,RSD=0.8%。结论：该方法简便准确,适用于红药片制剂的质量控制。     

基于质量源于设计理念优化都梁方渗漉提取工艺

目的 基于质量源于设计（quality by design,QbD）理念，优化经典组方都梁方的渗漉提取工艺。方法 采用鱼骨图结合失效模式与效应分析（failure mode effects analysis,FMEA）确定乙醇体积分数、乙醇用量、渗漉体积流量、浸渍时间为关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）；基于质量标志物（quality markers,Q-Marker）“五原则”确定欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、阿魏酸、Z-藁本内酯、洋川芎内酯A含量及干膏率为关键质量属性（critical quality attributes,CQAs），采用HPLC法测定6个指标成分的含量；应用层次分析（analytic hierarchy process,AHP）-基于指标相关性的权重确定方法（criteria importance through intercriteria correlation,CRITIC）混合加权法确定6个成分和干膏率的权重系数，进行综合评分；通过Box-Behnken设计建立CQAs和CPPs之间的数学模型，构建都梁方渗...