顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

摘 要 目的：测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法。方法：顶空采用顶空毛细管气相色谱（GC）法 进行残留溶剂测定。详细色谱条件如下：色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6 μm;进样口温度为150 ℃,分流比1:10;柱温程序为首先在40 ℃下保持6 min,再以15 ℃/min的速率升温至180 ℃;仪器配有氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为240 ℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL/min;取0.2 ml顶部平衡气体进样。顶空条件如下：N, N-二甲基甲酰胺（DMF）DMF为溶剂,溶液浓度200 mg/ml,加热时间30 min,加热器温度100 ℃,传输线温度105 ℃。结果：在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06 μg/ml~2012 μg/ml、10.10 μg/ml~2020 μg/ml、1.78 μg/ml~356 μg/ml范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%（n=9）、98.46%（n=9）、95.58%（n=9）。 乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%（n=6）、4.84%（n=6）、5.41%（n=6）,日间精密度RSD分别为1.98%（n=12）、4.51%（n=12）、5.09%（n=12）。结论：试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。     

直接进样GC法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量

摘 要 目的：建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。方法: 采用气相色谱法直接进样,进样体积为1 μl;色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）;载气为氮气;流速为1.5 ml·min^-1。FID检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃,柱温采取程序升温：初始温度50 ℃,维持5 min,以30 ℃·min^-1升温至170 ℃,维持4 min。以乙腈为溶剂,采用内标法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。结果: 三氯叔丁醇在40.0~200.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）。结论:该法简便、重复性及准确性好,可用于喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量测定。     

GC法测定复方甘草口服溶液中樟脑及茴香醚的含量

目的建立复方甘草口服溶液中樟脑与茴香醚含量测定方法,并考察样品中是否存在异龙脑替代樟脑投料现象。方法采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定樟脑与茴香醚的含量。结果樟脑在0.005917mg·mL-1~2.0710 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;茴香醚在0.005973mg·mL-1~2.0905mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为樟脑103.0%,RSD=1.4%;茴香醚101.4%,RSD=1.1%。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确。     

清凉含片定性定量方法考察

目的:建立清凉含片的定性定量方法,更好地控制产品质量.方法:采用薄层色谱法对处方中的薄荷、薄荷脑和葛根进行鉴别,采用气相色谱法测定薄荷脑的含量,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,在140℃柱温下检测.结果:薄层色谱鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;气相色谱法测定,薄荷脑在0.099～2.106 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为96.4%,RSD=1.8%(n=6).结论:本方法能准确地进行定性、定量,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于清凉含片的质量控制.     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

中毒食物中毒鼠强的气相色谱／质谱分析

目的 测定中毒食物中的毒鼠强。方法 用乙腈（或二氯甲烷）萃取食物中的毒鼠强,用ＨＰ－５ＭＳ（低流失,５％二苯基和９５％二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱分离,质谱仪进行鉴定。结果 毒鼠强浓度在１．０～８０．０μｇ．ｍｌ＾－１范围内线性关系良好,相关系数ｒ＝０． ９９９０。方法检出限为１．０ｎｇ。样品加标平均回收率为９８％。结论 本方法应用于实际中毒样品的测定,获得令人满意的结果。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

Timing and route of exposure affects crystal formation in melamine and cyanuric exposed male and female rats: Gavage vs. feeding

Effects of the dosing matrix and timing on the onset of renal crystal formation were evaluated in male and non-pregnant female rats (Fisher 344) exposed to both melamine (MEL) and cyanuric acid (CYA) for 28 days. Rats were fed ground feed containing 60 ppm MEL and 60 ppm CYA, (5 mg/kg bw/day equivalent), or exposed via oral gavage to carboxymethylcellulose containing 5 mg/kg bw MEL followed by 5 mg/kg bw CYA either consecutively (<1 min apart) or delayed 45 min after MEL. Staggered gavage exposure to MEL/CYA caused extensive renal crystal formation as compared to when the two compounds were administered consecutively or in feed. Treatment related effects included reduced weight gain, feed consumption, and testicular weight and increased kidney weight, water consumption and urine output. Animals from the staggered MEL/CYA gavage exposure group became ill and were removed after 9 days of exposure. Approximately 1 week after the initiation of exposure microscopic urinalysis revealed MEL/CYA crystals in both groups of gavaged animals but not in the MEL/CYA feed treatment groups. Urinary crystals were smaller (10 μm) in animals consecutively gavaged. In contrast the urinary crystals were larger (20–40 μm) and frequently clumped in the animals in the staggered gavage group.     

海南广藿香药材中百秋李醇和广藿香酮的含量测定

目的 建立海南广藿香药材百秋李醇和广藿香酮的含量测定方法.方法 采用气相色谱法同时测定11批海南广藿香药材百秋李醇和广藿香酮含量.结果 广藿香药材的质量与生长地点有直接关系.结论 该方法快速、稳定可靠,可以用于广藿香药材质量评价.