UFLC-MS/MS法同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素在大鼠血浆中的含量

目的建立同时测定大鼠ig宁泌泰胶囊后血浆中没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素5种成分的超快速液相色谱串联质谱(UFLC-MS/MS)方法。方法大鼠ig宁泌泰胶囊(1.5、4.0g/kg)或iv没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素5种成分的混合溶液,采集不同时间点的血样。采用甲醇沉淀血浆蛋白,以乙酰对氨基酚为内标,进行UFLC-MS/MS分析。结果没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素5种成分在大鼠血浆中呈良好的线性关系。方法学考察均符合要求,日内、日间精密度RSD≤15%,稳定性良好,准确度为90.60%～113.50%,提取回收率为73.77%～94.86%,基质效应为83.80%～106.17%。结论建立的UFLC-MS/MS方法可以快速、灵敏地检测生物样品中没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素的血药浓度,可以用于宁泌泰胶囊中5种成分的药动学研究。     

HPLC法测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸

目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0～21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0～55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47～69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78～375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64～132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57～51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86～97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23～84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79～15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16～43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。     

高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中五种有效成分的含量

目的：建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的含量HPLC分析方法。方法：采用色谱柱Agilent Eclipse plus C18（4.6×150mm,3.5μm）,流动相为甲醇-10%冰醋酸梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸检测波长为324nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷检测波长为274nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃,采用液质联用法鉴定五个组分。结果：绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷五种成分在测定的范围内均呈现出良好的线性关系（r≥0.9998）,平均回收率为97.80%~101.94%（n=6)。结论：该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。     

RP-HPLC法同时测定不同产地连翘中的7种成分

目的 建立同时测定连翘中咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元7种化学成分的HPLC方法。方法 采用反相高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为275 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。结果 在上述色谱条件下,咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元获良好分离,分别在18.24～91.20、5.88～29.40、132.60～663.00、8.34～41.70、1.96～9.80、7.60～38.00、11.34～56.70 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%、96.7%、102.6%、101.3%、93.2%、91.8%、96.7%,RSD分别为2.3%、1.4%、2.4%、2.2%、1.0%、1.0%、1.3%。结论 该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘中7种成分的量,为连翘的质量评价提供依据。     

射流雾化器雾化压力对双黄连吸入溶液体外雾化特性的影响

目的 研究雾化器压力对双黄连吸入溶液（Shuanghuanglian inhalation solution,SHL-IS）体外雾化特性影响。方法 采用呼吸模拟器和新一代微粒撞击器,以SHL-IS为模型药物,通过测定雾化器不同压力雾化后的递送剂量均一性和空气动力学分布,将压力与递送剂量信息组和压力与粒径信息组进行相关性分析和多元线性回归分析。结果 压力与质量中值空气动力学粒径（mass median aero-dynamic diameter,MMAD）具有强负相关性,压力与微细粒子分数（fine particle fraction,FPF）、递送速率、递送总量和呼出总量有强正相关性,提取出相关性显著变量,建立回归模型,用于预测压力、FPF、MMAD、递送速率和递送总量。结论 雾化器压力对SHL-IS的体外雾化特性和临床疗效均有影响,建议严格雾化器标准并规范雾化器的使用。     

HPLC法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量

目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65～105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63～104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法测定连翘不同药用部位有效成分的含量

目的比较青翘、老翘不同产地不同药用部位（果壳、种子、果柄）中连翘苷、连翘酯苷、槲皮素的含量。方法采用高效液相色谱法,Ameritech酷瑞C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸（B）（0～10min,18％～20％A;10～20min,20％～42％A;20～25min,42％A）,流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长连翘酯苷A、连翘苷为280nm,槲皮素为254nnl。结果青翘、老翘种子中均以连翘酯苷A为主,且其含量远高于连翘苷和槲皮素,果壳中以连翘酯苷A和连翘苷为主,而果柄中3种成分含量差异较小,此外,3种成分在青翘中的含量均高于老翘。结论本研究为连翘药材的质量评价和资源的合理利用提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素的含量

 目的 建立HPLC同时测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素的含量。方法 采用ZORBAX SB C₁₈ (4.6 nm×250 mm, 5 μm) 色谱柱;以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱 (0～40 min,40%～50%甲醇);连翘苷检测波长为280 nm,芦丁和槲皮素检测波长为370 nm;流速为1.0 mL · min-1;柱温为25 ℃。结果 3个成分均达到良好分离,连翘苷、芦丁和槲皮素平均加样回收率分别为98.2%,99.7%,100.9%。结论 本检测方法简便,准确性和重现性良好,可以作为同时测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素含量的方法。     

HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷的含量

目的：建立测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmery C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈—水（25．75）,流速为1．0ml／min,检测波长为227nm,柱温为30℃。结果：黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为1．63～8．51;0．43—2．14,重复性试验的RSD为0．91％、1．59％（n=6）,平均回收率为92．56％、95．75％,RSD分别为0．82％、2．39％（n=6）。结论：本方法简便易行,结果准确,可用于双黄连注射液的质量控制。     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定乳癖消颗粒中芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯7种成分的含量。方法:采用AlltimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯线性范围分别为3.906 25～125μg(r=0.999),9.375～300μg(r=0.999),37.5～1 200μg(r=1.000),2.187 5～70μg(r=0.999),3.75～120μg(r=0.999),25～800μg(r=0.999),0.625～20μg(r=1.000);平均加样回收率分别为97.95%(RSD 0.71%),99.05%(RSD 1.11%),100.70%(RSD 2.46%),102.74%(RSD 0.35%),103.06%(RSD 0.55%),98.25%(RSD 1.68%),100.16%(RSD 1.82%)。结论:本方法方便、稳定、可靠,可用于乳癖消颗粒的质量控制。