基于UPLC特征图谱和含量测定的不同产地筋骨草质量评价

目的 建立筋骨草超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法 采用Waters BEH C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为202 nm,进样量为2 μL,建立筋骨草特征图谱,测定其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量。结果 17批筋骨草特征图谱有10个共有峰,指认了其中4个成分分别为哈巴苷、乙酰哈巴苷、木犀草素-7-二葡萄糖苷酸、芹菜素-7-二葡萄糖苷酸;17批筋骨草中哈巴苷质量分数为0.33%~0.95%,乙酰哈巴苷质量分数为0.47%~1.93%。结论 建立的UPLC特征图谱和哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定方法可为筋骨草质量评价提供参考。     

黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱

目的:建立黄连-黄芩药对的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,为其整体质量控制与评价、药效物质基础、配伍规律等研究提供科学依据。方法:采用UPLC-MS/MS法进行指纹图谱研究,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱80 min,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,获得12批黄连-黄芩药对的色谱图。利用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版对其进行相似度评价。结果:建立了黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了16个共有峰,通过比较对照品和参考文献,指认了7个共有峰分别为黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、汉黄芩苷,对12批不同产地和品种的黄连-黄芩药对相似度进行了考察,其相似度均0.9。结论:建立了黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,其精密度、重复性及稳定性良好(RSD3%),该分析方法的建立对于黄连-黄芩药对的质量控制与评价、药效物质基础、配伍规律等研究具有一定的参考价值和意义。     

炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定方法的建立

目的：建立炒椿皮配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)特征图谱及含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为资生堂MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,以铁屎米酮为参照,建立炒椿皮配方颗粒的特征图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并对炒椿皮饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性进行评价。同时以铁屎米酮为对照品,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(29∶71)为流动相,检测波长为360 nm,进样量为20μL,建立其含量测定方法。结果：所建立的炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱共确定了9个特征峰,指认了其中3个,各样品特征图谱与对照图谱相似度为0.984～1.000。含量测定结果表明,铁屎米酮质量浓度为1.018～12.216μg·mL^-1时与峰面积呈良好线性关系;铁屎米酮平均加样回收率为99.22%,RSD<2%;10批炒椿皮配方颗粒中铁屎米酮质量分数为0.209 7～0.215 9 mg·g^-1     

月矾中空栓高效液相特征图谱研究

目的:建立月矾中空栓的高效液相特征图谱分析方法。方法:采用henomenex ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长为320 nm;进样量为10μL。结果:分别对10个批次的月矾中空栓进行了测定,特征图谱相似度都达到0.9以上。月矾中空栓在320 nm波长处标记出20个共有峰。结论:该法精密、准确,可用于控制月矾中空栓的制剂质量。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。     

强力定眩胶囊 HPLC 特征图谱研究

目的：应用 HPLC 法建立强力定眩胶囊的特征图谱,提高其质量控制水平。方法采用 SHISEIDO MGⅡC18色谱柱,以乙腈（A）—水（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0 mL·min －1,检测波长为280 nm。结果强力定眩胶囊各成分得到了较好的分离,以阿魏酸为参照物,确定了10个共有色谱峰。结论该方法准确、重现性好,可同时分离强力定眩胶囊中的多种成分,可对制剂进行整体的评价并提高该制剂的内在质量。     

抗痨清肺颗粒HPLC特征图谱及液质联用分析

目的建立抗痨清肺颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~50 min,5%→15%乙腈;50~70 min,15%→25%乙腈;70~80 min,25%→40%乙腈;80~90 min,40%→65%乙腈;90~120 min,65%→95%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长290 nm,柱温30℃;采用液质联用(HPLC-MS/MS)技术进行色谱峰组分的鉴定。结果 10批样品相似度均0.995,确立了13个共有特征峰,对其中10个共有峰进行了来源归属,对其中8个共有峰进行了成分鉴别。结论建立的HPLC特征图谱可用于抗痨清肺颗粒的质量控制。     

以化学成分指纹图谱表征的川芎炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索川芎的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及川芎饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究川芎炮制前、后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 川芎药材与炮制后饮片中的化学成分变化不大;川芎饮片的脂溶性成分在汤剂中溶出较少,水溶性成分提取3次才可大部分提取出来.结论 单独煎煮川芎饮片时,其脂溶性成分进入到汤剂中较少,说明川芎饮片以汤剂形式用药时,产生疗效的物质基础化学成分以水溶性成分为主.     

金银花提取物的质量分析方法评价

目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。     

绞股蓝皂苷部位高效液相-蒸发光散射法检测的特征图谱

目的：建立绞股蓝药材皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法：采用Agilent ZOBAX SB-C18（3．0mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（含2％醋酸8％异丙醇）为流动相梯度洗脱，流速为0．5mL·min，柱温为20℃，采用蒸发光散射检测器（ELSD）检测，记录时间115min，雾化温度40℃，气压3．5bar。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好，达到指纹图谱要求。结论：该方法准确可靠，重复性好，为更好的控制绞股蓝的内在质量提供了可靠的分析方法。