消癌平注射液指纹图谱研究

目的:建立消癌平注射液的HPLC指纹图谱。方法:选择Shim-packVP-ODS柱,流动相为A:50mM磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3);B:甲醇;流速1mL/min,检测波长330nm,参比波长390nm,柱温25℃,进样量20μL,记录时间为70min。梯度洗脱程序为,0min,B为5%;10min,B为5%;30min,B为20%;70min,B为45%。结果:根据13批次供试品的检测结果,选择了各批样品共有的、峰面积较大且保留时间以及峰面积相对稳定的8个色谱峰作为消癌平注射液指纹图谱的共有峰,其峰面积之和占总峰面积大于95%。测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱,结果表明消癌平注射液与其中间体及通关藤药材之间有较好的相关性。结论:该方法简单可靠,可作为消癌平注射液的质量控制指标。     

HBsAg乳胶层析检测试纸条漏检原因分析

目的 分析乳胶层析法试纸条筛查HBsAg漏检的原因,为减少HBsAg漏检率,降低血液报废率提供依据.方法 在室外采血时先用乳胶层析法试纸条筛查无偿献血人员HBsAg阴性后采血,采血后的样本用ELISA法采用两种不同厂家试剂进行HBsAg初复检,ELISA法检测阳性的血样本再用乳胶层析法做回顾性复检对照.结果 采血后的无偿献血人员共3 025人份血样本用ELISA法检测HBsAg,HBsAg阳性有57人份,乳胶层析试纸条在室外检测HBsAg漏检率1.88%;57份阳性样本再用乳胶层析法试纸条在室内做回顾性复检,复检HBsAg有56份阳性,回顾性复检对照符合率98.2%.56份HBsAg阳性其中11份强阳性样本在5min内判定结果占19.3%;21份阳性样本在10 min内判定结果占36.8%;24份较弱阳性样本在15min内判定结果占42.1%.结论 乳胶层析法试纸条在室外筛查HBsAg测试的时间未达到15min就判定结果是其漏检的主要原因,另外加入血量不足,加样过急血样品外溢造成试纸条检测区模糊不清也影响判定结果.乳胶层析法试纸条本身存在对弱阳性样本有漏检现象,有待日后厂家对产品质量的提高.     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

Objective To investigate a method of detecting four residual solvents in loperamide hydrochlo-fide. Methods The residual solvents in ioperamide hydrochloride included isopropanol, ethyl acetate, Methyl isobutyl ketone and methylbenzene. The concetrations were quantitatively detemined by headspace GC on J&W DB-624 column, FID detector. Nitrogen was used as the carry gas. The injector temperature was 200% and the detector temperature was 25℃, meanwhile the column temperature was programmed raised. Results The solvents were completely separated and the calibration CHives of each solvent showed good linear relationship within a certain range. Conclusion The method is sensitive, accurate and can be used for quality control.     

甘松药材的薄层色谱研究

目的：建立一种实用、快速、有效的鉴别甘松的方法。方法：采用薄层色谱法,并比较不同部位。结果：建立的方法药材用量少,结果准确,操作简便、快速。结论：建立的方法可用于甘松的快速鉴别并区分其变种。     

饲料中氨基酸的测定——酸水解法测试研究

水解法测定饲料中L-型17种氨基酸含量,用日立L-8900全自动氨基酸分析仪,再经离子交换色谱法分离并以茚三酮做柱后衍生。此法简便、快捷、准确度高。     

经典名方羌活胜湿汤基准样品的特征图谱分析

目的 建立羌活胜湿汤基准样品特征图谱,阐明羌活胜湿汤关键质量属性,为经典名方羌活胜湿汤基准样品的质量评价提供参考。方法 采用SilGreen C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液;检测波长328 nm,建立羌活胜湿汤基准样品的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法。采用多种色谱柱及仪器进行系统适应性考察。采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术,在正离子模式下对羌活胜湿汤基准样品的特征峰进行鉴别。结果 特征图谱共标定14个特征峰,分别归属羌活、独活、藁本、川芎、蔓荆子,以阿魏酸(3号峰)为基准峰。通过质谱分析,共鉴定了22个化合物,包括香豆素及黄酮类成分。结论 所建立的羌活胜湿汤特征图谱简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了羌活胜湿汤基准样品的物质基础,为羌活胜湿汤的开发和质量控制提供参考依据。     

基于UPLC特征图谱和含量测定的不同产地筋骨草质量评价

目的 建立筋骨草超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法 采用Waters BEH C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为202 nm,进样量为2 μL,建立筋骨草特征图谱,测定其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量。结果 17批筋骨草特征图谱有10个共有峰,指认了其中4个成分分别为哈巴苷、乙酰哈巴苷、木犀草素-7-二葡萄糖苷酸、芹菜素-7-二葡萄糖苷酸;17批筋骨草中哈巴苷质量分数为0.33%~0.95%,乙酰哈巴苷质量分数为0.47%~1.93%。结论 建立的UPLC特征图谱和哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定方法可为筋骨草质量评价提供参考。     

绞股蓝皂苷部位高效液相-蒸发光散射法检测的特征图谱

目的：建立绞股蓝药材皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法：采用Agilent ZOBAX SB-C18（3．0mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（含2％醋酸8％异丙醇）为流动相梯度洗脱，流速为0．5mL·min，柱温为20℃，采用蒸发光散射检测器（ELSD）检测，记录时间115min，雾化温度40℃，气压3．5bar。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好，达到指纹图谱要求。结论：该方法准确可靠，重复性好，为更好的控制绞股蓝的内在质量提供了可靠的分析方法。     

肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

目的 建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价。方法 以Ultimate XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温：30 ℃,检测波长为330 nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价。结果 建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性。不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883～0.987和0.797～0.982。其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、β-hydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸。结论 本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础。     

UPLC指纹图谱结合多指标成分的广东王不留行质量评价研究

目的 建立指纹图谱和多指标成分测定方法 评价不同产地广东王不留行药材。方法 采用UPLC法建立广东王不留行药材特征图谱和绿原酸、芦丁的测定方法 ,采用熵权法所得权重作为分辨系数构建广东王不留行的质量评价模型,灰色关联度法计算各指标的相关关联度。结果 广东王不留行UPLC特征图谱共确定8个共有峰,指认了其中3个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸。测定了13批不同产地广东王不留行中绿原酸和芦丁。13批广东王不留行药材的相对关联度范围为0.1162～0.8105,不同批次样品之间的质量存在一定的差异,广东肇庆产广东王不留行的质量较优。结论 建立的方法 可有效评价不同产地广东王不留行的质量,为广东王不留行的药材质量控制提供参考。