气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量

 目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Porapak Q填充柱（2 m×3 mm）,载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8～30.68 mg·L^-1 (r=0.999 97),乙醇的线性范围在0.4964～49.64 mg·L^-1(r=0.999 9),二氯甲烷的线性范围在0.060 2～6.02 mg·L^-1(r=0.999 5),四氢呋喃的线性范围在0.071 5～7.15 mg·L^-1(r=0.999 9),乙酸乙酯的线性范围在0.502 3～50.23 mg·L^-1(r=0.999 9),异丙醚的线性范围在0.494 5～49.45 mg·L^-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%～105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
     

青果脂肪油的超临界CO2萃取及其GC—MS测定

本文应用超临界CO_2萃取技术对青果(Canarium album)进行脂肪油的提取,并用GC/MS联用技术测定了其中脂肪酸的成分及其相对含量,结果除主要成分与文献基本一致外,十六烯酸、亚麻酸、花生酸、花生烯酸及山嵛酸为首次在青果中发现。     

百合的GC/MS指纹图谱研究

目的:建立百合药材低极性部位的GC/MS指纹图谱,比较不同产地、不同品种百合中脂溶性成分的整体相似性。方法:对18个百合样品的三氯甲烷提取物进行气相色谱-质谱联用分析,采用“计算机辅助相似度评价系统(MATLAB6.5改进版)”计算图谱的整体相似度,质谱图用NIST98谱库检索,鉴定特征峰的化学结构,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果:18批样品中,不同品种、不同产地的16批药用百合整体相似度均在0.85以上,而食用百合的相似度较低;百合低极性部位主要含有植物甾醇、亚油酸及其同系物。结论:该方法可较全面地反映百合低极性部位的化学成分,为百合药材的质量控制提供有效的手段。     

刺五加的微乳液毛细管电动色谱指纹图谱研究

目的:在比较毛细管胶束电动色谱(MEKC)和毛细管区带电泳后(CZE)采用微乳液毛细管电动色谱法对刺五加进行指纹图谱的研究。方法:以1.0%(w/w)SDS,6.6%(w/w)正丁醇,0.7%(w/w)正庚烷,25 mmol/L硼砂溶液(91.6%,w/w,pH 9.5)的微乳液为运行介质,波长为222 nm。结果:与毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱相比,微乳液毛细管电动色谱对刺五加提取物中的复杂组分具有很好的分离能力;指纹图谱中标定了12个指纹峰,重现性、稳定性和方法的精密度较好。结论:微乳液毛细管电动色谱指纹图谱对刺五加的质量控制优于MEKC和CZE法。     

蛇床子挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:用气相色谱-质谱法对蛇床子挥发油化学成分进行分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从蛇床子中提取挥发油。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。用归一化法确定其相对百分含量。结果:共鉴定了50个成分,占挥发油总成分的86％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

气相色谱法测定人工麝香口崩片中麝香酮的含量

目的建立人工麝香口崩片中麝香酮的含量测定方法。方法气相色谱法,样品以甲醇超声提取,Varian-3800型气相色谱仪,色谱柱:Cp-sil 8 cb low bleed/ms(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:160℃～250℃;检测器:氢火焰离子化检测器(FID),280℃,进样口温度260℃;载气为N_2,流速1.06mL/min,分流比10:1。结果麝香酮在56.7～226.8μg/mL线性良好(r=0.999 7),平均回收率100.14%,RSD=1.68%。结论本方法简便,快速、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

复方香黄巴布膏体外透皮吸收研究

目的:以复方香黄巴布膏中醋酸辛酯、β-榄香烯和冰片为检测指标,研究不同浓度氮酮对该制剂体外透皮的影响。方法:利用Frans改良扩散池进行体外透皮试验,GC法测定透皮接受液中三种成分。结果:不同浓度氮酮对三种成分均有促渗作用,浓度为0、1、3和5时的加权渗透速率常数分别为0.921,2.381,3.585和2.304g.cm2/h。结论:氮酮浓度为3时促渗效果最佳,为该制剂的深入研究提供了初步依据。     

玻璃体液对培养人视网膜微血管内皮细胞和色素上皮细胞增生的影响

目的 探讨玻璃体液对培养的人视网膜微血管内皮细胞(human retinal capillary endothelialcells,HRCECs)和色素上皮(retinal pigmental epithelial cells,RPE)细胞增生的影响.方法 原代培养HRCECs和RPE细胞,鉴定并传至第3代,再分别培养在1:8、1:4、1:2(玻璃体液在总培养液中的体积比)的人玻璃体条件培养液(vitreous-conditioned medium,VCM)中,其中VCM分为有无血清2组,在不同作用时间(24～72h),采用四唑盐(tetrazolium,MTT)比色法检测VCM对人HRCECs和RPE细胞增生的影响.结果 在有血清时.与对照组比较,1:4、1:2的VCM在培养的各时间段对HRCECs的抑增生作用差异有显著性意义(P<0.05),而对RPE细胞和混合细胞(HRCECs和RPE混合1:1)的促增生作用差异有统计学意义(P<0.01).在无血清时与对照组比较,1:4VCM组在培养60、72h时以及1:2VCM组在培养24h,RPE细胞的增生差异有统计学意义(P<0.05),而1:2VCM组在培养48、印、72h时RPE细胞的增生差异有非常统计学意义(P<0.01);1:2VCM组在培养各时间段混合细胞的增生差异有统计学意义(P<0.05),均表现为促增生效应.结论 一定体积分数的人VCM抑制HRCECs的增生,但明显促进人RPE细胞以及混合细胞的增生,提示玻璃体中RPE细胞浸润是加重外伤增生性玻璃体视网膜病变和眼内血管增生性疾病的高危因素.     

气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器（FID）;DB-624毛细管柱（30m×0．450mm×2．55μm）;柱温：90℃;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃;氮气（3ml·min^-1）为载气;氢气流量：45ml·min^-1,空气流量：450ml·min^-1;分流比5：1。结果环氧乙烷在1．0738—9．6646μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为98．55％,RSD=1．35％。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

盐酸芬氟拉明对映体的柱前衍生物GC法分析

以ω－莰烷酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生化ＧＣ法,成功地分析了盐酸芬氟拉明、金刚乙胺和盐酸氯胺酮。光谱分析确证了芬氟拉明酰胺衍生物的结构,优化了盐酸芬氟拉明酰胺衍生物的结构,优化了盐酸芬氟拉明衍生条件,建立了盐酸花氟拉明的内标法定量分析方法。