大叶钩藤非生物碱部分的化学成分研究

目的 研究中药大叶钩藤(Urncaria macrophylla Wall.)非生物碱部分的化学成分.方法 用硅胶柱层析分离,并用各种波谱(MS、IR、NMR)法对化合物的结构进行鉴定.结果 从大叶钩藤中分离鉴定了6个化合物,其结构分别为β-谷甾醇、β-胡萝卜苷、乌苏酸、α-香树素乙酸酯、3β,6β,23-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid、3β-hydroxyurs-12-en-27,28-dioic acid.结论 大叶钩藤非生物碱部分主要含乌苏酸.α-香树素乙酸酯和3β-hydroxyurs-12-en -2728-dioic acid 为首次从该植物中获得.     

HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量

目的：用HPLC法建立钩藤药材中钩藤碱（Rhynchophylline）、异钩藤碱（Isorhynchophylline）的含量测定方法,用于钩藤药材的质量控制。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇：水=65：35（V/V,含0.01mmol/L三乙胺,冰醋酸调PH7.0）为流动相,流速为1.0 ml.min-1,在245nm检测波长下,测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱含量。结果：钩藤碱及异钩藤碱的回归方程分别为Y=1.0E＋6x-21142和Y=1.1E＋6x-13566,线性范围分别为0.254～1.524μg和0.216～1.296μg,相关系数分别0.9999和0.9999。结论：本法正确、简便、快速,对于控制和评价钩藤药材的品质有重要意义。     

钩藤叶化学成分研究

目的研究钩藤Uncaria rhynchophylla叶的化学成分及抗氧化活性。方法采用多种色谱技术对其进行分离纯化,应用1H-NMR、13C-NMR、MS、HR-MS等波谱学方法进行结构鉴定;利用DPPH法进行抗氧化活性测定。结果从钩藤叶95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为18,19-hydroxyvincosamide(1)、α-生育酚(2)、α-tocospiro A(3)、二氢猕猴桃内酯(4)、乌苏酸内酯(5)、3,4-dehydrotheaspirone(6)、chakyunglupulin A(7)、乌苏酸(8)、原儿茶酸(9)、槲皮素(10)、表儿茶素(11)、绿原酸乙酯(12)、槲皮素-3-O-洋槐糖苷(13)、芦丁(14)、咖啡酸甲酯(15)、strictosamide(16)、vincosamide(17);其中化合物10、11、13~15抗氧化活性IC50值分别为7.52、8.21、8.14、2.13、5.35μmol/L,优于阳性药维生素E(IC50值为9.53μmol/L)。结论化合物1为新化合物,命名为喜果苷A;化合物2~7、9、12、13、15为首次从该属植物中分离得到;并且化合物10、11、13~15抗氧化活性良好。     

天麻钩藤饮联合美多巴治疗帕金森临床疗效观察

目的：观察天麻钩藤饮联合关多巴治疗帕金森的临床效果。方法：选择60例帕金森患者为研究对象,随机分成观察组和对照组两组,对照组患者采用美多巴治疗,观察组患者采用天麻钩藤饮联合美多巴治疗,比较两组的治疗效果。结果：观察组患者接受治疗2个月、4个月后,与治疗前相比,其UP—DRS评分、PDQ-39评分均显著降低（P〈0．05）,且观察组患者UPDRS评分、PDQ-39评分均显著低于对照组（P〈0．05）;两组患者睡眠质量评分无统计学差异（P〉0．05）;观察组临床总有效率为86．7％,对照组总有效率为66．7％,观察组临床效果显著优于对照组（P〈0．05）,差异具有统计学意义。结论：天麻钩藤饮联合美多巴治疗帕金森临床疗效显著,可明显改善患者睡眠质量,值得临床推广应用。     

HPLC测定黔产钩藤不同部位钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的 HPLC测定黔产钩藤不同部位中钩藤碱和异钩藤碱的含量,并比较其差异。方法 以钩藤碱、异钩藤碱为对照品,采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液（1%磷酸调pH=9）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10µL。结果 钩藤碱与异钩藤碱分离良好,线性、重复性以及回收率均符合要求,钩藤不同部位中的含量存在差异,由高到低依次为皮 > 茎 > 带钩茎枝 > 叶,而茎薄壁组织与木质部未检测到钩藤碱与异钩藤碱。结论 该含量测定结果为钩藤资源的充分利用提供了科学依据。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量。方法 从贵州中药材市场随机购买了18批钩藤饮片,采用HPLC法建立了18批钩藤饮片的指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）进行相似度评价,对其中5种生物碱进行了指认,并采用外标法和一测多评法进行了含量测定;采用SPSS 26.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果 在钩藤饮片指纹图谱中,确定了共有峰28个,采用对照品指认了5个生物碱成分,分别为异去氢钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、钩藤碱和去氢毛钩藤碱,18批钩藤的相似度评价表明市场上钩藤的质量差异较大;聚类分析将18批钩藤饮片样品聚为3大类;主成分分析用5个主成分进行综合评价,其中8批钩藤饮片的综合得分大于1;采用一测多评法和外标法计算18批钩藤饮片中5种生物碱的含量,经GraphPad差异性分析表明,2种方法无显著性差异。结论 市场上钩藤质量差异较大,建立了检测5个生物碱成分的一测多评法和外标法,为完善钩藤质量评价提供参考。     

一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量

目的建立一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。方法采用HPLC法,以钩藤碱E为替代对照品,用生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值对各峰进行定性,用相对校正因子计算猫爪藤中8种生物碱的含量。同时,采用外标法和一测多评法同时对猫爪藤中8种生物碱的含量测定结果进行比较。结果各生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值的RSD值均小于0.3%,一测多评法和外标法的检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论采用一测多评法,以钩藤碱E为替代对照品,可实现同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。     

HPLC法测定安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%氨水溶液(60:40)为流动相;检测波长为245nm,流速为1 mL.min_-1,柱温25 ℃。结果：钩藤碱进样量在0.0285～0.7133ug(r=0.9999)与峰面积线性关系良好;异钩藤碱进样量在0.0166～0.416ug(r=0.9998)范围内线性良好, 钩藤碱的平均回收率为98.61%,RSD为1.56%,异钩藤碱的平均回收率为97.49%,RSD为1.27%。结论：本法灵敏、准确,专属性强,能简便有效的控制安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量。     

天麻钩藤饮加减治疗肾阴虚肝旺型经行头痛30例

目的:观察天麻钩藤饮加减治疗肾阴虚肝旺型经行头痛的临床疗效。方法:将60例肾阴虚肝旺型经行头痛患者随机分为对照组和治疗组各30例,对照组采用芬必得口服,1次1粒,1日2次,于经前或经期出现头痛时开始服用,至头痛消失时停药。治疗组采用天麻钩藤饮治疗,每日1剂。两组均以14 d为1个疗程。结果:对照组30例,痊愈8例(26.67%),显效6例(20.0%),有效10例(33.33%),无效6例(20.0%),有效率为80.0%,治疗组30例,痊愈14例(46.67%),显效10例(33.33%),有效2例(6.67%),无效4例(13.33%),有效率为86.67%,两组有效率比较,差异有显著性(P0.05);对照组复发率为36.7%,治疗组复发率为13.33%,两组复发率比较,差异有显著性(P0.05)。结论:天麻钩藤饮加减治疗肾阴虚肝旺型经行头痛临床疗效显著。     

超高效液相色谱法测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:用超高效液相色谱法同时测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:以ACQUITYUPLCR BEH130C18(2.1mm×100mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.01mol/L三乙胺水溶液(45:55,冰醋酸调pH7.0)为流动相,检测波长为245nm,流速0.2mL/min。结果:钩藤碱在0.052-0.309μg具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.3%,RSD为0.88%,异钩藤碱在0.060μg-0.363μg具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.7%,RSD为1.29%。结论:该方法简便快捷、精密度高、结果准确。可用于钩藤的质量控制。