元胡止痛系列制剂指纹图谱研究

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 Q-Tof LC/MS对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。     

氮酮对消炎止痒搽剂中黄芩苷透皮吸收的影响研究

目的研究消炎止痒搽剂中不同氮酮浓度对黄芩苷的离体透皮吸收特性,为该制剂的制备工艺提供依据。方法以离体sD大鼠腹部皮肤为渗透屏障,采用Franz垂直扩散池,以UPLC测定接受液中黄芩苷的含量,考察不同氮酮浓度对黄芩苷累积透皮吸收量的影响。结果与不含氮酮促进剂相比,氮酮可以促进黄芩苷的吸收,且浓度对黄芩苷的透皮吸收有影响,其中氮酮浓度2．5％时,黄芩苷的累积透皮吸收量最大,渗透率为0．4932Ixg·cm-2·h-1。结论氮酮可以促进}肖炎止痒搽剂中黄芩苷的透皮吸收,浓度为2．5％时效果较好。     

一测多评法测定新疆两种洋甘菊中5种化学成分含量

目的：建立新疆两种洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的一测多评含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法,以芹菜素为内标物,建立其与木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定11批洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的含量,验证一测多评法的准确性。结果外标测定法5种化学成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系（ r〉0.9993）;平均加样回收率分别为：木犀草苷99.7%、芹苷元-7-葡萄糖苷97.5%、7-甲氧基香豆素98.8%、木犀草素100.9%、芹菜素99.1%,RSD分别为1.8%,0.6%,0.5%,1.8%,1.9%。一测多评法中芹苷元-7-葡萄糖苷、木犀草苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素相对芹菜素对照品的校正因子f分别为1.441,2.308,1.117,1.490,RSD分别为0.07%,0.04%,0.09%,0.18%。采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论在对照品缺乏、昂贵的情况下,以外标法测定芹菜素,利用相对校正因子实现对木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的含量测定可行。     

超高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

目的建立超高效液相色谱法测定全血中环孢素A的质量浓度。方法血样经乙醚萃取后,经WATERS BEH C18（2.1×50mm,1.7μm）分离,乙腈-水为流动相,70℃柱温下进行色谱分析,检测波长为210nm。结果本方法线性范围为0.05～1.0μg·mL-1（r=0.9930）,高、中、低血样的平均回收率分别为94.04%、100.81%、98.95%,日内RSD小于10%。结论本法操作简便,回收率高,精密度好,适用于临床常规检测CsA的血药浓度。     

UPLC在药物分析中的应用

超高效液相色谱（UltraPerformanceLiquidChromatography,UPLC）是基于小颗粒填料的液相色谱技术。本文对UPLC的原理,小颗粒填料技术以及近年来在药物分析中的应用进行了综述。     

山楂中化学成分的UPLC/ESI-TOF/MS分析

目的建立山楂中化学成分的超高液相/电喷雾–飞行时间/质谱(UPLC/ESI-TOF/MS)的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min,柱温50℃,检测波长范围260~360 nm,进样量1μL。ESI离子源,飞行时间质谱检测器,对比对照品进行鉴别。结果共鉴定出13个化合物,分别为苹果酸(1)、枸橼酸(2)、绿原酸(3)、花青素B2(4)、表儿茶素(5)、花青素B3(6)、牡荆素葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、金丝桃苷(9)、异槲皮苷(10)、槲皮素(11)、熊果酸(12)、熊果醇(13)。结论建立了一种简单、快速的UPLC/ESI-TOF/MS方法对山楂中化学成分进行了鉴定。     

基于UPLC方法的酒当归微波炮制工艺研究

目的采用UPLC及化学计量学方法考察酒炙当归的最优微波炮制工艺,为从品质角度探讨当归酒炙工艺的规范化提供参考。方法选取黄酒量、闷润时间、微波功率、微波时间作为考察因素,采用正交实验法以阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯肽、藁本内酯、丁烯基苯肽为指标,筛选最优酒炙工艺,并对当归酒炙前后的成分含量进行主成分分析。结果酒炙当归最优工艺为每1g当归加黄酒0．5g,闷润时间5h、微波功率750W、微波时间3min。结论本研究首次采用UPLC及化学计量学方法对酒当归的微波炮制工艺进行研究。该炮制工艺加热温度可控,加热时间确定,加料量定量,指标性成分含量高,操作步骤少,耗时短,为当归酒炙工艺提供了一种新方法。     

基于安全监管的肾石通颗粒UPLC特征图谱研究

目的 建立肾石通颗粒UPLC特征图谱,并对不同生产企业样品进行初步评价。方法 样品采用80%甲醇超声提取,以CAPCELL PAK C₁₈ (2.1 mm×150 mm,2 μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL•min^-1,柱温35 ℃,检测波长280 nm,进样量2 μL。结果 对收集的222批次样品进行分析,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）建立了肾石通颗粒UPLC特征图谱,共确定了15个特征峰,可归属至丹参、牛膝、萹蓄、王不留行、海金沙、鸡内金、瞿麦、金钱草共八味药材,结果表明不同企业间样品相似度差异较大,11批次样品相似度低于0.85,可能存在投料药材质量参差不齐、生产工艺稳定性欠佳等问题。结论 该研究建立的特征图谱方法便捷、准确,大幅缩短了分析时间、节约了溶剂,提高了分析效率,为肾石通颗粒质量整体评价提供了依据。     

UPLC测定桑叶中的槲皮素和山柰酚

目的 采用超高效液相色谱法测定桑叶提取物中槲皮素和山柰酚的含量.方法 采用Agilent Ecilipse C18色谱柱(50 mm× 2.1 mm,1.8-Micron),以乙腈-水(含0.1％甲酸)(35∶65)为流动相,流速为0.4 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长370 nm,以外标法定量,进样量2.0 μL.结果 槲皮素和山柰酚0.01 ～1.50 mg·mL-1与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为100.11％、101.92％,RSD分别为0.10％、0.16％.结论 该测定方法快速,准确,可用于桑叶提取物中槲皮素和山柰酚的含量测定.     

UPLC法测定甲钴胺片的含量

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)快速测定甲钴胺片的含量.方法 采用Agilent Zorbax Plus C1s色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温30℃,采集频率80 Hz,进样体积3μL.结果 甲钴胺片13.95 ～25.91 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0％,RSD=0.8％(n=9).结论 所用方法简便、准确、专属性强,可用于甲钴胺片的含量测定.