6种环糊精对中药复方血脂宁成分的选择性提取作用分析

目的分析6种环糊精(α-环糊精、β-环糊精、甲基化-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精)对复方血脂宁中不同成分的选择性提取作用,并建立环糊精对不同成分的提取作用函数。方法应用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱对血脂宁不同提取物中化学成分进行检测,采用主成分分析(PCA)对所有样本中已知化合物的峰面积数据进行分析;结合计算机辅助分析手段计算、查询血脂宁中已知成分的结构特征参数,分析不同环糊精对不同成分的选择性提取作用;并采用1stOpt pro1.5软件建立各环糊精对不同结构成分的选择性提取函数方程。结果 PCA可有效区分血脂宁不同提取物,且可获取不同提取物中的重要区分变量;不同类型的环糊精对不同成分具有近似的选择性提取趋势,且对不同性质分子的提取能力不同;建立了各环糊精的提取能力与成分结构性质间的函数方程,且拟合相关系数良好(r≥0.868 5)。结论不同类型环糊精对复方血脂宁成分具有选择性提取作用,为环糊精及其衍生物在中药领域的应用提供了一定的理论依据。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

红花龙胆不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱研究及资源评价

目的建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化。方法 Shim-pack XR-ODS III液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)。流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40℃;检测波长242 nm,进样量0.3μL;体积流量为1.00 m L/min。电喷雾离子源(ESI)正/负离子模式,多反应监测(MRM)模式,喷雾电压3.5 k V,脱溶剂管温度250℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 m L/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200~500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),变量投影重要性准则(VIP)和系统聚类(CA)对不同产地药材进行分类研究。结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89%~102.71%,RSD在1.09%~2.88%;11点平滑+一阶导数预处理为最佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.931 5,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似。不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定。马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[(1.46±0.42)、(51.59±15.45)mg/g];当药苷在根中量较高[(4.41±3.24)mg/g]。叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献。聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群。结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据。     

配伍对麻黄甘草药对中麻黄类生物碱在大鼠体内组织分布的影响

目的：研究麻黄与甘草配伍前后麻黄类生物碱在 SD 大鼠组织分布特点,从药物相互作用角度揭示甘草对麻黄类生物碱组织分布的影响。方法采用超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC - MS/ MS）法在多反应监测（MRM）模式下测定麻黄与甘草配伍前后不同时间点大鼠各组织液中麻黄类生物碱的浓度,比较麻黄与甘草配伍前后麻黄类生物碱组织分布的差异。结果与麻黄组相比,麻黄与甘草配伍后,促进了去甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱在研究组织中的吸收和分布;加快了去甲基麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱从脑组织中消除;抑制了去甲基伪麻黄碱在心和脑组织中的吸收和分布,并加快了其从心和脑组织中的消除;不同程度地加快了去甲基麻黄碱从心、肺、肾的消除,加快了麻黄碱从心组织中消除,加快了甲基麻黄碱从肺和肾中的消除。结论麻黄与甘草配伍对麻黄类生物碱在大鼠组织中的分布具有显著的影响。     

基于五味子酯甲含量分析南五味子药材商品规格等级

收集不同产地南五味子药材进行等级划分,采用药典方法进行水分、总灰分的测定,采用UPLC测定五味子酯甲含量进测定,确定南五味子商品等级划分和五味子酯甲之间的关系。结果表明不同产地的南五味子药材水分、总灰分及五味子酯甲含量均合格。不同等级间的南五味子药材五味子酯甲的含量无显著差异,但是二等品含量最高,三等品、一等品含量低,等级与五味子酯甲的含量不成正相关关系。该研究结果对于南五味药材的生产经营和质量评价具有一定指导意义。     

三七总皂苷传递体中5种皂苷类成分含量与包封率的测定研究

目的 建立三七总皂苷(Panax notoginseng saponins,PNS)传递体(transfersomes,TFSs)(PNS-TFSs)中5种皂苷类成分含量与包封率的测定方法,并探讨药物包封特性。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法测定PNS-TFSs制剂中三七皂苷R₁(NGR₁)、人参皂苷Rg₁(GRg₁)、人参皂苷Re(GRe)、人参皂苷Rb1(GRb₁)与人参皂苷Rd(GRd)的含量,色谱柱为Hypersil Gold柱(100 mm×2.0 mm,1.9μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为28℃。以离心超滤法结合UPLC测定传递体包封率。结果 NGR₁、GRg₁、GRe、GRb₁与GRd对应的各色谱峰专属性与分离度良好(R≥1.5),且分别在4.04～505.00、3.98～498.00、4.03～504.00、3.99～499.00、4.00～500.00μ...     

UPLC指纹图谱结合化学计量学方法比较当归和欧当归药材的成分

目的 建立当归Angelica sinensis和欧当归Levisticum officinal药材的指纹图谱,结合化学计量学方法寻找二者的成分差异,从而为建立欧当归掺伪当归的鉴别方法提供依据。方法 采用UPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Waters CortecsT3柱(100mm×2.1mm,1.6μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.4mL/min;柱温35℃;检测波长为210nm。采用相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA)和层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)对2种药材的指纹图谱进行评价,寻找2者的成分差异。采用UPLC-MS/MS及NMR波谱等技术对主要差异性成分进行鉴定。结果 从当归和欧当归指纹图谱中分别识别出23个和19个共有峰,与当归指纹图谱共有模式相比,当归样品组内有3批样品相似度较低,为0.59~0.80,其余样品相似度均大于0.99,而欧当归与之相比,相似度在0.53~0.94,且组内差异较大。PCA和HCA结果显示,当归和欧当归可明显分为2组,对区分贡献较大的色谱峰有6个,鉴定为色氨酸、阿魏酸、E-藁本内酯、欧当归内酯A异构体、绿原酸和法卡林二醇,其中后2种成分在欧当归中含量较高,其余成分在当归中含量较高。结论 建立的UPLC指纹图谱结合化学计量学评价方法,简便可行,可有效区分当归和欧当归并揭示其差异性成分,为当归的质量控制及掺伪欧当归鉴别方法<建立提供依据。同时首次从欧当归中分离得到法卡林二醇,该化合物为欧当归区别于当归的主要成分。     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量评价不同产地升麻药材质量

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立升麻药材指纹图谱,并同时测定3种有效成分的含量,评价不同产地升麻药材质量的差异。方法 采用UPLC法进行测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,波长为320 nm,柱温为35 ℃,进样量为1μL;建立15批升麻药材指纹图谱,通过对照品比对并结合质谱分析,对共有峰进行鉴定,并对3种成分的含量进行测定;对15批升麻药材指纹图谱进行相似度评价及主成分分析（principal component analysis,PCA）,利用正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）寻找不同产地升麻药材的差异性成分。结果 升麻药材指纹图谱有16个共有峰,指认出其中3个峰,分别为咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸;除辽宁产区的3批样品外,其余12批相似度均大于0.95;PCA将15批升麻药材划分为2类,OPLS-DA法确定7个差异标志物,差异显著性排序,分别为峰7＞峰11＞峰9＞峰8＞峰10＞咖啡酸＞峰4。辽宁产区咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸总含量明显高于其它产地。结论 该方法能有效地分析不同产地升麻药材质量的差异性,为不同产地升麻药材质量的评价提供参考。     

基于色泽量化与UPLC指纹图谱的不同产地荆芥药材质量评价

目的 基于色泽量化原理分析荆芥药材粉末颜色与超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱、指标成分含量、浸出物的相关性,同时对不同产地荆芥药材的质量进行评价。方法 采用UPLC测定不同产地荆芥药材的指纹图谱,采用分光测色仪测定药材粉末颜色（L^*、a^*、b^*值）,同时测定醇溶性浸出物、水溶性浸出物及指标成分含量,运用SPSS 26.0软件分析色度值与各项测定指标的相关性,结合聚类分析法、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模型、熵权TOPSIS法对13批不同产地的荆芥药材质量进行评价。结果 13批荆芥药材的UPLC指纹图谱共确定21个共有峰,相似度较高,指认出橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮3个成分。相关性分析筛选出峰1分别与L^*、b^*、总色值（E）呈高度正相关,胡薄荷酮含量、峰17分别与L^*、b^*、E值呈高度负相关,橙皮苷含量、峰9分别与b^*值呈高度正相关;峰3分别与L^*、b^*、E值呈显著正相关,橙皮苷含量、峰9分别与L^*、E值呈显著正相关,峰7、18分别与L^*、E值呈显著负相关,峰5、11、13、14、16分别与b^*值呈显著正相关。聚类分析可将荆芥药材聚成2类,浙江萧山聚为一类,安徽亳州、河北安国、河南周口聚为一类。OPLS-DA结果显示,峰17（胡薄荷酮）、9（橙皮苷）、13、10（迷迭香酸）、11、12、14的变量重要性投影（VIP）值均大于1。熵权TOPSIS法结果显示河北安国产荆芥的质量整体较佳。结论 荆芥药材粉末色度值与各项测定指标密切相关,可用于不同产地荆芥药材的质量控制和预测。     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。