薄层扫描法测定气滞胃痛颗粒中延胡索乙素含量

目的:用薄层扫描法测定气滞胃痛颗粒剂延胡索乙素的含量。方法:样品经硅胶G吸附后,用甲醇等溶剂提 取处理,展开后,于λs=430nm,λR=550nm处扫描。结果:本法结果稳定、准确、重现性好。平均回收率为99．16％,RSD为 1．43％。结论:可为延胡索乙素的含量测定提供参考。     

高效液相色谱法测定良参胃安片中延胡索乙素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定良参胃安片中延胡索乙素含量的方法。方法以甲醇-水-磷酸盐缓冲液-SDS(60∶40∶1.8∶0.3)为流动相,于280nm波长处,以外标法测定。结果延胡索乙素在0.06~1.20μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998)。平均回收率为96.7%,RSD为1.22%。结论本方法灵敏、准确、简便。     

RP-HPLC法测定安胃片中延胡索乙素的含量

目的：建立HPLC法测定安胃片中延胡索乙素的含量测定。方法：色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（5μm,4.6×150mm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（加三乙胺调pH值至6.0）（55：45）流速1.0ml/min,检测波长280nm,柱温：25℃。结果：延胡索乙素在0.072μg～0.46μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.50%（n=6）,RSD为1.65%。结论：本法准确可靠,重复性好。     

Simultaneous determination of tetrahydropalmatine,protopine, and palmatine in rat plasma by LC-ESI-MS and its application to a pharmacokinetic study

A sensitive and specific liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS) method has been developed and validated for the simultaneous quantification of tetrahydropalmatine, protopine and palmatine in rat plasma using phenacetin as the internal standard (IS). Two hundred microliters plasma samples were extracted by dichloromethane under a strong basic condition. The analytes were separated by a C18 column and detected with a single quadrupole mass spectrometer. The used mobile phase was acetonitrile–water (40:60, v/v) containing 5 mM ammonium acetate and 0.2% glacial acetic acid. Detection was carried out by positive electrospray ionization in selected ion reaction (SIR) mode at m/z 356.6 for tetrahydropalmatine, 354.6 for protopine, 352.6 for palmatine and 180.4 for the IS, respectively. The method was validated over the concentration range of 1.00–500 ng mL⁻¹ and the lower limit of quantification (LLOQ) was 1.00 ng mL⁻¹ for all three analytes. The intra- and inter-day precision values were less than 9% relative standard deviation (R.S.D.), and the relative error ranged from −7.4 to 4.8%. The extraction recoveries were on average 91.42% for tetrahydropalmatine, 84.75% for protopine, 57.26% for palmatine, and 83.18% for IS. The validated method was successfully applied to a pharmacokinetic study of tetrahydropalmatine, protopine and palmatine in rats after oral administration of Rhizoma Corydalis Decumbentis extract.     

HPLC法测定复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量;色谱柱：Diamonsil：C18柱（4．6am×150mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（55：45）;流速为1mL·min-1;柱温为室温;检测波长为280nm。结果：延胡索乙素在0．0604～0．5440μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．44％,RSD=2．00％。结论：本法准确、专属性强、重现性好,可作为复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。     

均匀设计优选胆舒平胶囊的提取工艺研究

目的:优选胆舒平胶囊的提取工艺.方法:采用混合水平均匀设计表U12(12×6×4×3)安排实验,以乙醇浓度、乙醇倍量、提取次数和提取时间为主要考察因素,以总蒽醌提取量(权重系数0.4)、延胡索乙素提取量(权重系数0.4)和干膏得率(权重系数0.2)为考察指标,进行多指标加权评分综合评价,进行胆舒平胶囊的提取工艺研究.结果:确定提取工艺为:加入8倍量53%乙醇,煎煮3次,每次0.5 h.结论:优化后的提取工艺合理、稳定、可行.     

高效液相色谱法测定延胡索药材中延胡索乙素的含量

目的：建立延胡索药材中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH6．8）60：40,检测波长为281nm,流速1．0ml／min,柱温为25℃。结果：延胡索乙素在0．245～0．700μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为99．84％,RSD为0．46％（n=5）。结论：该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于延胡索的质量控制。     

延胡索乙素微透析探针回收率的体外研究

目的 建立延胡索乙素经皮给药微透析采样的体外回收率测定方法 。方法 运用高效液相色谱法测定微透析体外透析液中延胡索乙素的含量,分别计算探针的回收率,利用增量法和减量法考察流速、浓度、温度对探针体外回收率的影响。结果 增量法和减量法所测得的探针体外回收率在相同的条件下近似相等;相同的条件下,探针体外回收率在流速为1～3μL／min范围内随着流速增加而降低,在温度为25～47℃范围内随着温度上升而明显增加;同一流速下,探针体外回收率与延胡索乙素浓度无关。结论 建立了延胡索乙素经皮给药的微透析采样方法 ,最终选择了流速为1．5μL/min,取样时间间隔为20min,温度为37℃,可用于延胡索乙素穴位及非穴位皮肤给药后皮肤药动学研究。     

正交试验法优选胃乐舒颗粒喷雾干燥工艺

目的：研究胃乐舒颗粒最佳喷雾干燥工艺,为其质量稳定提供保证.方法：以延胡索乙素含量、干粉收率、含水率为考察指标,采用正交试验方法主要考察进风温度、浸膏比重、供液速度三个因素对干燥效果影响.结果：优选的最佳干燥工艺条件为进风温度145℃、浸膏比重1.10、供液速度25 ml·rmin-.结论：优选的最佳工艺条件合理、重复性好、稳定可靠,可做为胃乐舒颗粒的干燥条件,为其制剂的干燥工艺改进提供依据.     

正交试验法优选胃乐舒颗粒的醇提工艺

目的：优选胃乐舒颗粒药材中醇溶性成分的提取工艺.方法：以延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯提取量和浸膏收率为评价指标,采用正交试验设计确定最佳醇提工艺.结果：胃乐舒颗粒最佳提取工艺为：加6倍量的80%乙醇,加热回流3次,每次1 h.结论：该提取工艺高效、稳定,适用于大生产.