元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

不同产地延胡索有效成分的含量测定

目的考察不同产地延胡索有效成分的含量,为延胡索的质量标准提供一定的依据。方法对延胡索的HPLC含量测定方法进行考察与优化,建立延胡索的HPLC含量测定方法,并采用该方法同时测定原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定不同产地延胡索总生物碱的含量。结果不同产地延胡索中原阿片碱的含量在0.2994～1.2419mg/g之间;盐酸小檗碱的含量在0.0839～0.1524mg/g之间;延胡索乙素的含量在0.4492～1.6504mg/g之间;总生物碱的含量在4.03～6.48mg/g之间。结论不同产地的延胡索中有效成分的含量差异较大。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

夏天无鲜药材的产地初加工工艺研究

目的：本文以夏天无药材为研究对象,通过比较不同产地初加工方法对夏天无鲜药材中原阿片碱、盐酸巴马汀及延胡索乙素3种生物碱的影响,确定夏天无最佳产地初加工工艺。方法：采用HPLC法测定夏天无中三种生物碱的含量,对采收期内的夏天无鲜药材进行晒干、阴干、不同温度烘干等干燥处理,比较不同干燥方式对3种生物碱的影响,确定夏天无的最佳产地初加工工艺。结果：不同干燥处理方式的对夏天无中3种生物碱指标成分的含量有较大的影响,在30气晒干条件下3种指标成分含量最高。结论：夏天无的最佳产地初加工工艺流程：春季或初夏出苗后采挖→除去茎、叶及须根→清洗或擦净→30℃晒干。     

复方元胡片质量标准研究

目的建立复方元胡片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别处方中的香附、延胡索,采用HPLC法测定延胡索乙素的含量。色谱柱为C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H值至6.0)(40∶60)作为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果该质量标准薄层色谱法斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;延胡索乙素在192~912 ng范围内呈良好的线性关系,回归方程:y=1.108 9 x-20.546,r=0.999 6,平均回收率为100.82%,RSD为1.27%(n=6)。结论本方法可有效控制复方元胡片的质量。     

四氢巴马汀对家犬心室肌单相动作电位时程使用依赖性的研究

目的 :利用单相动作电位 ( MAP)技术研究在整体条件下四氢巴马汀对家犬心室肌 MAP时程的使用依赖性。方法 :同时记录家犬 ( 12只 )右室心尖部的 MAP和体表标准 II导联心电图 ,比较给药前后和在窦性心律以及 2 3 0、2 60、2 90、3 2 0次 /min起搏频率下心室肌有效不应期 ( ERP)、MAP复极 5 0 % ( MAPD50 )和复极 90 %( MAPD90 )的变化。结果 :给药 3 0 min( 2 0 m g/kg)后 ,在同一起搏频率下 ,ERP、MAPD50 、和 MAPD90 均明显延长 ,与给药前相比差异有极显著性意义 ( P <0 .0 1) ;随起搏频率增加 ,ERP、MAPD50 和 MAPD90 逐渐缩短 ,但比较给药后不同起搏频率与窦性心律时的 ERP、MAPD50 和 MAPD90 变化率以及 ERP/MAPD90 比值的变化 ,则差异无显著性意义 ( P >0 .0 5 )。结论 :在整体条件下 ,四氢巴马汀无逆向使用依赖性。     

HPLC测定胃舒宁颗粒剂中延胡索乙素的含量

目的测定胃舒宁颗粒剂中延胡索乙素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以乙腈-2%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH5.0)(25:75)为流动相,检测波长280 nm。结果延胡索乙素在6.52~39.12μg.m l-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.22%(RSD=1.17%)。结论所用方法准确、快速、精密度好,可控制产品的质量。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量

目的：建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.5）（61∶39）; 检测波长：280nm; 流速：1.0ml/min。结果：欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）; 延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

元胡止痛片的质量控制研究

目的：元胡止痛片的质量控制研究。方法：收集10批不同厂家、批号的元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,建立HPLC法控制元胡止痛片中延胡索乙素的含量。结果：延胡索乙素在5．09—71．23μg·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为97．94％（RSD=2．10％）;含量限度定为每片含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于75μg。结论：该方法简便、快速、准确,能有效控制元胡止痛片的内在质量。