喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究

研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg·L-1线性关系良好;日内精密度RSD5.99%,准确度96.9%~107.5%,日间精密度RSD10.16%,准确度92.3%~105.0%;相对回收率88.1%~101.1%,RSD7.9%,绝对回收率72.0%~86.6%,RSD6.3%。喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13 h,平均消除半衰期t_(1/2z)分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h。结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定。喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征。     

并有糖调节受损的代谢综合征中医辨证分型风险因素临床研究

目的:观察并有糖调节受损(IGR)的代谢综合征(MS)中医痰热互结证和气阴两虚证型相关危险因素.方法:通过“十一五”国家科技支撑计划中医药项目调查的北京、山东、辽宁等地符合西医及中医证型诊断的并有IGR的MS 353例患者,收集年龄、性别、体重指数(body mass index,BMI)、腰围(waist cincumference,WC)、收缩压(systolic blood pressure,SBP)、舒张压(diastolic blood pressure,DBP)、总胆同醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)、低密度脂蛋白(low density lipoprotein,LDI)、空腹血糖(fasting plasma glucose,FPG)、餐后2h血糖(2 hours plasma glucose,postprandial blood glucose;2 hPG,PBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)等主要指标进行分析.结果:①痰热互结证型患者BMI,WC高于气阴两虚组(P＜0.05);②痰热互结证的PBG高于气阴两虚组(P＜0.05);③血压与并有IGR的MS中医辨证分型无相关性;④痰热互结证的LDL高于气阴两虚组(P＜0.05).结论:BMI,WC,PBG,LDL是并有IGR的MS痰热互结证的危险因素,临床治疗中要重视化痰清热法.     

青果脂肪油的超临界CO2萃取及其GC—MS测定

本文应用超临界CO_2萃取技术对青果(Canarium album)进行脂肪油的提取,并用GC/MS联用技术测定了其中脂肪酸的成分及其相对含量,结果除主要成分与文献基本一致外,十六烯酸、亚麻酸、花生酸、花生烯酸及山嵛酸为首次在青果中发现。     

UPLC-MS/MS研究披针灰叶素B在不同种属肝微粒体中的代谢稳定性及代谢酶表型

应用体外肝微粒体孵育体系,研究披针灰叶素B(lanceolatin B)在大鼠、人、比格犬、猴肝微粒体中的代谢稳定性及体外代谢参数,确定主要代谢披针灰叶素B的CYP酶表型。将披针灰叶素B与不同种属肝微粒体共同孵育,应用UPLC-MS/MS检测孵育液中披针灰叶素B的含量,考察其代谢稳定性与体外代谢动力学参数。将披针灰叶素B与各CYP450同工酶CYP2E1,2C19,1A2,2D6,2C9,3A4,2A1的特异性抑制剂共同孵育,确定其代谢酶表型。研究结果显示,披针灰叶素B在人、比格犬肝微粒体中不代谢,而在大鼠与猴肝微粒体中可代谢,它们的体外半衰期(T_(1/2))与固有清除率(CL_(int))分别为11.57,8.07min和0.12,0.17 m L·min-1·mg-1,结果没有显著性差异;披针灰叶素B在肝微粒体中的代谢存在种属差异,在大鼠肝微粒体中由多个酶共同参与代谢,其中CYP1A2酶的作用最强,是主要代谢披针灰叶素B的酶。     

LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法。方法:色谱条件:Phenomenex Luna C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm);乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式。结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%。结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点。     

塞络通灌胃后人参皂苷在大鼠体内的药代动力学及脑分布研究

塞络通（SLT）是由人参、银杏叶、西红花组方,主治血管性痴呆的现代复方中药。为探讨SLT药效物质基础,并为给药方案提供依据,该文对治疗剂量SLT给与大鼠后,人参皂苷成分的血药浓度、药代特征、以及脑分布进行了研究。实验建立了同时检测生物样品中7种人参皂苷的高灵敏度LC-MS/MS分析方法,经过对线性、专属性、回收率、准确度、精密度的考察,所建立的分析方法符合临床前药代动力学研究要求。灌胃SLT 60 mg·kg^-1后,7种目标成分均在大鼠血浆中检出,其中二醇型皂苷比三醇型的皂苷有更高的血药浓度和更长的消除半衰期。血浆中人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁,Rb₂/b₃,Rc,Rd的平均消除半衰期分别为15.26,2.46,18.41,27.70,21.86,61.58 h;平均峰浓度分别为7.15,2.83,55.32,30.22,21.42,8.81 μg·L^-1。SLT给药后人参皂苷成分能够迅速进入脑组织,但是随时间下降很快。人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁,Rc脑组织中含量较高的成分。研究结果显示服用SLT后,人参皂苷成分能够快速吸收入血并进入脑组织。人参皂苷,尤其是Rg₁,Re可通过快速进入脑组织直接作用于神经细胞发挥作用;以二醇型为主的人参皂苷在血浆中长时间滞留,连续给药方式时会累计达到较高稳态血药浓度,它们可能是通过对外周的药理作用保护脑组织的主要成分。     

百合的GC/MS指纹图谱研究

目的:建立百合药材低极性部位的GC/MS指纹图谱,比较不同产地、不同品种百合中脂溶性成分的整体相似性。方法:对18个百合样品的三氯甲烷提取物进行气相色谱-质谱联用分析,采用“计算机辅助相似度评价系统(MATLAB6.5改进版)”计算图谱的整体相似度,质谱图用NIST98谱库检索,鉴定特征峰的化学结构,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果:18批样品中,不同品种、不同产地的16批药用百合整体相似度均在0.85以上,而食用百合的相似度较低;百合低极性部位主要含有植物甾醇、亚油酸及其同系物。结论:该方法可较全面地反映百合低极性部位的化学成分,为百合药材的质量控制提供有效的手段。     

UHPLC-MS/MS测定天仙藤中5种马兜铃酸类成分

目的 建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法 采用Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果 ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10 344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2 267.41 ng·mL^-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论 上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。     

UPLC-MS/MS同时测定宁夏枸杞中香豆素类和苯丙酸类9个成分的含量

目的：建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定宁夏枸杞中5个香豆素类化合物(东莨菪内酯、东莨菪苷、秦皮素、秦皮苷、秦皮甲素)、4个苯丙酸类化合物(咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、绿原酸)的方法,并测定这些成分在不同种植方式(有机、常规)下宁夏枸杞不同部位(青果、中果、红果、叶片、根皮)中的含量。方法：采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈(含0.5 mmol·L^–1乙酸铵+0.05%甲酸,A)-水(含0.5 mmol·L^–1乙酸铵+0.05%甲酸,B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为35℃,进样量为5μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正/负离子多反应监测模式,外标法测定。结果：上述9个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;稳定性RSD<5.22%;重复性RSD<7.11%;25.00、250.00 ng·mL^–1质量浓度下9个成分的精密度RSD<6.10%;平均加样回收...