丹酚酸A中有关物质含量的测定方法

目的:建立一种测定丹酚酸A中有关物质含量的方法。方法:用外标法测定丹酚酸C的含量,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温30℃,以主成分自身对照法控制其他杂质的总含量。结果:丹酚酸C的含量均<1.0%,其他杂质峰面积和<3.0%。结论:该方法专属性强,灵敏度高,简单准确,能有效控制丹酚酸A中有关物质的含量。     

HPLC测定淡竹叶中日本当药黄素的含量

目的:建立中药淡竹叶中日本当药黄素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Cosmosil 5 C18-ms-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%醋酸水溶液(14:86),流速1.0 mL·min-1,分析时间20 min,检测波长350 nm,进样体积10μL。结果:日本当药黄素进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.3～5.0μg,r=1.000 0(n=5),回收率为100.2%(n=6)。结论:该方法首次测定了8个地区淡竹叶药材中日本当药黄素的含量,该方法准确、简便、重复性好。     

香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定

目的建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.42～8.4μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=830 125.1X＋5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为99.35%,RSD=0.68%（n=6）。结论本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好。     

山楂化滞丸中熊果酸的HPLC测定

目的采用高效液相色谱法建立山楂化滞丸中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODS1C18柱,以乙腈-水-磷酸（85：14．95：0．05）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为210nm.结果熊果酸在0．5126～10．252μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=28451．85X＋759．46,r=0．9998。平均加样回收率为98．9％,RSD=1．13％（n=6）。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为山楂化滞丸中熊果酸的定量分析提供了有效方法。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化

目的:对巴戟天炮制前后3种蒽醌类化学成分的含量进行比较研究。方法:采用HPLC同时测定3种蒽醌类成分1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌,1-甲基蒽醌的含量,色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以甲醇-水梯度洗脱(60∶40→85∶15,25 min);流速1.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长278 nm;进样量10μL。测定巴戟天生品和炮制品中三种蒽醌的含量。结果:3种蒽醌的线性范围分别为1,8-二羟基-3-羟甲基蒽0.019 9～0.199 2μg,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌0.0331～0.331 2μg,1-甲基蒽醌0.0197～0.196 8μg,3种蒽醌的平均回收率均在98.50%～100.31%。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论:所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品3种蒽醌类化合物的含量,为解析巴戟天炮制原理提供一定的科学依据。     

RP-HPLC测定急性子中2种黄酮苷成分的含量

目的:建立急性子药材中2种新黄酮苷类成分槲皮素-3-O-[(6"’-O-咖啡酸酯)-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-O-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅰ)和槲皮素-3-O-[α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-O-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅱ)的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,AlltimaTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,25%～28%A;11～12 min,28%～34%A;13～20 min,34%～35%A;21～28 min,35%～41%A;29～35 min,41～25%A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长345 nm。结果:化合物Ⅰ、Ⅱ的线性范围分别为0.210～4.200μg(r=0.999 0),0.206～4.120μg(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为98.26%,101.73%,RSD分别为1.44%,1.84%。结论:首次采用RP-HPLC对急性子药材中这2种黄酮苷类成分进行了含量测定,该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,为急性子药材质量标准的建立提供了参考。     

中药水蛭提取及精制工艺的研究

目的:研究中药水蛭的提取及精制工艺,为水蛭提取物入制剂工艺提供技术依据。方法:依正交试验法,逆流循环提取技术,以效价法检测抗凝血酶活性为指标,对水蛭提取工艺进行优化,并运用膜分离技术对提取液进行精制。结果:最佳工艺为以12倍量0.9%氯化钠溶液提取5 h,循环3次最好,选择相对分子质量为30×103和0.5×103的膜即可达到精制的目的。结论:该提取、精制工艺稳定、合理、可行。     

小样本量预混精蛋白重组人胰岛素注射液的效价测定

目的:建立小样本量(<1 mL)预混精蛋白重组人胰岛素注射液的效价检测方法,并进行相关的方法学验证。方法:采用C18柱(Phenomenex,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.2 mol.L-1硫酸盐缓冲液-乙腈(73∶27);检测波长为214 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温40℃。结果:重组人胰岛素溶液在6 h内稳定性良好,低、中、高浓度组的加样回收率分别为96.7%,97.0%,96.7%,小样本量法与大样本量法(即中国药典规定方法)检测同批次预混精蛋白重组人胰岛素注射液效价,结果无显著区别。结论:本文建立的小样本量法适用于评价单只预混精蛋白重组人胰岛素笔芯及使用中笔芯的实际效价,对检测具有重要的实用价值。     

一阶导数光谱法测定奈韦拉平片含量

目的:建立测定奈韦拉平片中奈韦拉平含量的方法。方法:采用一阶导数UV光谱法,以275 nm(峰)与299 nm(谷)振幅值为定量依据,进行定量分析。该法与RP-HPLC法和零阶导数光谱法进行了对比。色谱柱为Shimadzu ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(用磷酸调pH=3),(60∶40),流速为1.0 mL.min-1;紫外检测波长282 nm,柱温35℃,采用外标法计算含量。结果:结果表明奈韦拉平浓度在2.5～25.0μg.mL-1范围内与振幅值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%(RSD=1.5%)。统计检验发现HPLC法与一阶导数UV法无显著性差异,而与零阶导数法有显著性差异。结论:一阶导数UV光谱法可靠,简便快速,可有效消除赋形剂干扰,结果准确,可用于奈韦拉平片的质量控制。