薏苡仁油融合指纹图谱研究

目的建立薏苡仁油的融合指纹图谱。方法薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合。结果薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰。结论融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考。     

路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究

目的:建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别和含量测定方法。方法:薄层色谱法鉴别。药材用醋酸乙酯提取,在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,用石油醚(60～90℃)-丙酮(17∶3)展开,磷钼酸显色;高效液相色谱法进行含量测定。样品用无水乙醇超声提取。DiamonsilC₁₈柱,甲醇水冰醋酸(87∶13∶0.1)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器蒸发管温度82℃,气体流速1.25L·min^-1。结果:薄层色谱鉴别重现性好;在上述液相色谱条件下,桦木酮酸获较好分离,进样量在0.65～3.25μg其对数与峰面积对数呈线性关系(r=0.9997),加样回收率为98.0%,重复性为2.5%。对收集的11批商品药材进行了定性鉴别和含量测定。结论:本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法。     

盐酸小檗碱脂质体的制备及其含量、包封率的测定

目的：制备盐酸小檗碱脂质体,并测定其包封率和脂质体各成分含量。方法：采用硫酸铵梯度法制备盐酸小檗碱脂质体,以超速离心法、微柱法、超滤法对盐酸小檗碱脂质体包封率的测定方法进行研究,以HPLC-ELSD测定脂质体各成分含量。结果：超速离心法能将未包封药物与脂质体很好地分离,最佳超速离心条件：离心速度为60000 r·min-1,离心时间为1 h,离心温度为10℃,脂质浓度为6 mg·ml-1。结论：包封率测定方法具有简单、快速分离等优点。 HPLC-ELSD能够同时测定脂质体各成分含量。     

HPLC-ELSD同时测定不同产地醉鱼草果实中3种三萜皂苷的含量

建立了HPLC-ELSD测定醉鱼草果实中三萜类成分含量的方法。采集不同产地醉鱼草果实药材共9批,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定其三萜成分。色谱条件:Waters Sun FireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(82∶18)溶液,体积流量1 m L·min-1,柱温30℃。ELSD参数:漂移管温度106℃,喷雾温度50℃,载气(N2)流速1.5 L·min-1,增益系数1。结果表明醉鱼草果实中的3种三萜成分clinoposaponinⅢ,desrhamnoverbascosaponin,mimengosideⅠ的进样量分别在0.702~28.08μg(r=0.999 2),0.390~15.60μg(r=0.998 9),0.192~7.68μg(r=0.999 0)呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.41%,99.08%,98.67%,相对标准偏差分别为0.86%,1.6%,1.8%。该方法简便、准确、可靠,适用于测定醉鱼草果实中三萜类成分的含量。     

HPLC-ELSD法测定鹿尾补肾丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹿尾补肾丸中黄芪甲苷的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相;蒸发光散射检测器漂移管温度:105℃,载气(氮气)流量:2.8 L/min;柱温:30～40℃.结果:黄苠甲苷在0.306～3.570 μg范围内进样量对数与峰面积对数线性关系良好,r=0.9994,平均回收率101.0%,RSD=5.3%(n=6).结论:本方法新颖、灵敏、快速、准确,可用于鹿尾补肾丸的质量控制.     

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较△

目的:比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(66:34),流速为0.7 mL·min-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1.5 L·min-1.结果:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合<中国药典>标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0.793%:含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0.561%.结论:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异.     

复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1mL.min-1,PL-ELS2100型蒸发光散射检测器。选择10批合格样品的HPLC指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用HPLC-ELSD指纹图谱共有模式。结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况。结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量

目的建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据。方法通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析。色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80℃,载气流速为3.0 L/min。结果半乳糖醇在89.6～1120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r=0.9990),方法检出限为15.998 mg/L,定量限为79.903 mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n=5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法。     

不同厂家银杏达莫注射液中萜类内酯测定

目的对3家企业生产的银杏达莫注射液中的萜类内酯进行定量测定,为进一步提高药品质量提供科学依据。方法药品经前处理后采用HPLC-ELSD法进行分析,采用色谱柱Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-异丙醇-水(9∶7.5∶83.5);体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测器条件气体体积流量3.0 L/min;漂移管温度105℃。结果3家企业生产的银杏达莫注射液中均含有萜类内酯,所测样品中萜类内酯的质量浓度介于0.30～0.80 mg/mL之间。结论本方法专属性强、分析准确、稳定、重复性好,可用于银杏达莫注射液中萜类内酯的定量测定。