HPLC-ELSD法测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为AgiLent TC-C18柱,流动相为乙腈-水(31∶69),柱温为25℃,流速为1.0mL/min,进样量为10μL;ELSD检测器漂移管温度为40℃;氮气流速为2.0mL/min。结果:黄芪甲苷进样量在0.03896～0.7792mg范围内呈良好线性(r=0.9995);加样回收率为99.62%,RSD=1.13%(n=9)。结论:本方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

正交试验设计优选九节龙皂苷Ⅰ聚乳酸微球的制备工艺

目的 筛选溶剂蒸发法制备九节龙皂苷Ⅰ聚乳酸微球(ADS-Ⅰ-PLA-MS)最佳工艺.方法 采用HPLC-ELSD测定方法,以包封率和载药量为评价指标,W/O/W溶剂蒸发法制备微球;通过单因素和正交试验设计,考察内水相九节龙皂苷Ⅰ (ADS-Ⅰ)甲醇溶液的质量浓度、ADS-Ⅰ甲醇溶液与聚乳酸(PLA)二氯甲烷溶液体积比、PLA二氯甲烷溶液质量浓度和聚乙烯醇(PVA)体积等因素对ADS-Ⅰ-PLA-MS包封率及载药量的影响.结果 溶剂蒸发法制备ADS-Ⅰ-PLA-MS的最佳工艺条件为ADS-Ⅰ甲醇溶液质量浓度为8 mg/mL、ADS-Ⅰ甲醇溶液与PLA二氯甲烷溶液体积比为1∶13、PLA二氯甲烷溶液质量浓度为90 mg/mL、PVA体积为500 mL.结论 优选出的ADS-Ⅰ-PLA-MS制备工艺合理可行.     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min.结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL(R2=0.999 2),16.88～168.80 μg/mL (R2=0.9994),78.60～786.00 μg/mL (R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7％(RSD为1.6％)、99.3％(RSD为1.4％)、99.4％(RSD为1.1％).结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价.     

ELSD-HPLC法测定生脉饮中人参皂苷Re、Rg1和Rb1的含量

目的：建立用ELSD-HPLC测定生脉饮中人参皂苷含量的方法.方法：色谱柱：phenomsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（65：35）,进样量：10μl,流速1.0ml·min-1,柱温35℃.结果：人参皂苷Re、Rg1、Rb1浓度分别在12.62～100.92μg·ml-1;52.41～419.28μg·ml-1;62.56～500.44μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.加样回收率分别为100.57%,100.15%和100.22%.RSD分别为1.45%,1.12%和1.55%（n=9）.结论：该法结果准确,便于操作,可作为生脉饮的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定因卡膦酸二钠有关物质的研究

目的建立测定因卡膦酸二钠有关物质的HPLC-ELSD方法。方法采用C18Kromasil柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：含10mmol.L-1正戊胺的5 mmol.L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH=7.0）-甲醇（97∶3）。流速为1.0 mL.min-1,蒸发光检测器参数：漂移管温度：113℃,载气流量：3.1 L.min-1。柱温为30℃。结果在本色谱条件下,磷酸及亚磷酸与因卡膦酸二钠能良好的分离,破坏后分解产物能与因卡膦酸二钠较好的分离,溶液浓度在5μg.mL-1～20μg.mL-1范围内有较好的线性及精密度。结论测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于因卡膦酸二钠的有关物质测定。     

HPLC-ELSD法测定三叶青中的β-谷甾醇的含量

目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:β-谷甾醇0.264μg～2.64μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以作为控制三叶青药材质量的方法参考。     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

银丹清眩胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的建立

目的：建立银丹清眩胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法：利用高效液相蒸发光散射检测器检测,采用反相ODS柱,流动相：乙腈-水（30∶70）, 流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,漂移管温度：105 ℃,气体流速：2.8 L/min.结果：黄芪甲苷含量测定的线性范围2.04～20.4 μg,回归方程为Y=1.459 0X＋1.856 8,R2=0.999 7,平均回收率为97.8%,RSD%=1.64%.结论：该方法准确可靠重现性好,可作为样品中黄芪甲苷的含量测定方法.     

蒸发光散射法测定谷丙甘氨酸胶囊的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立了测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的方法.方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.4%三氟乙酸,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.蒸发光散射检测器条件为撞击器关闭状态,漂移管温度105℃,载气流速2.5 L·min-1.结果:谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸的线性范围依次为:0.53～2.65,0.20～1.00,4～20 g·L-1,相关系数依次为:0.998 9,0.998 4,0.999 1.回收率(n=9)依次为:99.4%,100.3%,99.8%(RSD分别为1.9%,1.5%,0.9%).结论:该方法操作简便,灵敏度高,快速、准确,适用于谷丙甘氨酸胶囊含量的质量控制.     

HPLC—ELSD法测定硫酸庆大霉素中的有关物质

目的：本文建立了硫酸庆大霉素有关物质的HPLC-ELSD测定方法。方法：使用耐酸C18柱,0．2mol／L三氟醋酸溶液：甲醇（94：6）为流动相;采用蒸发光检测器：漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果：硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,并利用外标法定量测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星。结论：方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。