食物中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量分析

本研究采用已建立的食物中糖类含量测定方法[1],分析广州常见食物中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量. 1 对象与方法 1.1 试剂与设备 试剂:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖标准(美国Sigma);甲醇、乙腈为色谱纯;C-18SPE小柱(Cleanert,Agela,美国);仪器:Aglent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦);Alltech 3300蒸发光散射检测器(美国奥泰);氨基柱(250 mm×4.6mm,瑞士Kromasil);AX504分析天平(瑞士梅特勒-托利多).     

HPLC-ELSD测定复方芪参片中黄芪甲苷的含量

目的:建立复方芪参片的质量控制方法.方法:采用RP-HPLC法,Kromasil 100A C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);漂浮管温度:40℃.流速:1.0 mL·min-1,载气流速:2.8 L·min-1.结果:在0.844 4 ～ 13.510 4μg范围内,黄芪甲苷峰面积与进样量有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.48％,RSD=0.42％.结论:本方法灵活、简便、准确,可用于复方芪参片中黄芪甲苷含量的质量控制.     

HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为DIONEXC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（38：62）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L．min-1,漂移管温度为105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688—9．688μg,平均回收率为98．9％,RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。     

黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的：建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法：比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）。结果：简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53～12.72μg范围内线性关系良好（r=0.9994）,平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论：改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量。方法采用HPLC．ELSD法,色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB．C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（95：5）;柱温：30℃;流速：1ml／min。结果菝葜皂苷元含量在1．08～5．4μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9993,其性质稳定,重复性好,且阴性成分无干扰。结论菝葜皂苷元作为加减玉女煎颗粒剂的质控成分具有一定的可行性。     

盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

河南不同产地商陆药材质量分析

目的:对河南不同产地商陆药材化学成分、酸不溶性灰分及指纹图谱进行分析,为商陆药材的开发利用、质量标准的制定提供参考依据。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴定;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,流动相甲醇-0.4%冰乙酸(30∶70),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度90℃,记录时间20 min,进样量20μL。指纹图谱采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度105℃。结果:不同产地商陆中商陆皂苷甲含量存在差异,其中济源、西峡、鲁山产商陆中商陆皂苷甲的含量较高,在1.29%~3.52%。酸不溶性灰分均合格。指纹图谱标出9个共有峰,以峰7(商陆皂苷甲)为参照峰。结论:该研究结果可作为制定商陆质量标准的参考依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定黄芪中四种皂苷类活性成分含量的可行性。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,载气流速1.2 L/min,漂移管温度105℃。结果:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量分别为4.40 mg/g、0.28 mg/g、1.42 mg/g、1.31 mg/g,四种皂苷分别在0.476~5.712μg、0.139~8.340μg、0.434~6.944μg、0.392~4.704μg范围内呈线性关系,精密度实验RSD分别为2.25%、0.81%、2.52%、2.31%,平均回收率分别为101.84%、98.96%、103.27%、100.35%。结论:该方法快速、准确,适用于黄芪四种皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。