盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱

目的:研究以HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法。Luna5u SCX100A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.10mol·L-1醋酸铵(15∶85),体积流量1.0mL·min-1,柱温30℃,检测器参数为雾化器温度60℃,蒸发器温度90℃,蒸发器气流1.0L·min-1。结果:甜菜碱线性范围为0.75～3.75μg(r=0.9997),平均回收率为99.86%,RSD为2.05%(n=6)。结论:该方法快速,准确,适用于测定枸杞子中甜菜碱的含量。     

高效液相色谱法分析湖北贝母花中生物碱成分

目的:研究湖北贝母花与鳞茎生物碱成分的区别。方法:根据本实验室建立的湖北贝母指纹图谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,以Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,记录时间60min;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件漂移管温度75℃,氮气流速1.9L.min-1。结果:湖北贝母花中的生物碱成分得到很好的分离。结论:与湖北贝母指纹图谱对比,并与薄层色谱对照,湖北贝母花与鳞茎部位生物碱成分大体一致,花中浙贝甲素含量较鳞茎高而湖贝甲素含量较鳞茎低,花中湖贝甲素苷的含量很低。     

HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量

目的应用HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量。方法 HPLC-ELSD法。色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32∶68）;流速1.0mL·min-1;柱温：35℃;ELSD参数：雾化器温度40℃,漂移管温度为90℃,气体压力为35psi。结果黄芪甲苷进样量在1.536-61.44μg范围内线性关系良好（r=0.9998,n=8）,平均加样回收率为99.13%,RSD为2.07%,（n=9）。结论该法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于加味归芪片中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD测定山茱萸不同炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的变化情况。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对各炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量进行考察。结果:酒蒸品与生品相比,齐墩果酸和熊果酸的含量均增加,其中齐墩果酸增加13.5%,熊果酸增加了4.85%。其它炮制品中含量变化不太明显。结论:山茱萸酒蒸的加工炮制方法可提高齐墩果酸和熊果酸的含量,本实验结果可为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

HPLC-ELSD法测定青蒿中青蒿素的含量

目的:首次建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定青蒿素含量的方法,并对大量的青蒿样品进行含量测定。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)对青蒿药材中的青蒿素进行HPLC分析,色谱柱:迪马公司D iamon-sil C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1 m l/m in;蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar,放大系数(gain)为9;进样体积20μ。l结果:青蒿素在1~5μg范围线性关系良好,回收率为99.33%(RSD=1.97%)。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为青蒿药材及青蒿素类产品的质量控制方法。不同产地、不同采收期青蒿药材中青蒿素的含量测定为青蒿药材的收购及栽培等提供依据。     

那保胶囊质量标准研究

目的:建立那保胶囊(黄芪、当归、延胡索、白花蛇舌草、铁棒锤等)的质量标准。方法:采用TLC对处方中当归、延胡索及白花蛇舌草进行鉴别,对毒性药材铁棒锤进行限量检查,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷的含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强;铁棒锤中乌头碱含量不超过规定;黄芪甲苷在1～10μg的范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.05(RSD=2.48,n=6)。结论:所建立的质量标准方法可靠、准确、专属性强,可有效控制那保胶囊的质量。     

HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

目的：建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法：用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃；流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL·min^{-1；漂移管温度85 ℃,空气流速3.0 L·min-1。结果：猪去氧胆酸进样量在2.4～24 μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r= 0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论：方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。}     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。