HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸含量

目的:测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸的含量。方法:采用HPLC-ELSD法进行含量测定,色谱条件为色谱柱AlltimaC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%乙酸溶液(40∶60);流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度100℃;载气流量2.6 L.min-1;进样量20μL,以外标两点对数方程计算样品的含量。结果:胆酸的线性范围为2.052～32.832μg,r=0.999 2,肝纤消颗粒样品中胆酸高、中、低浓度的加样回收率分别为97.1%,99.4%,97.4%,RSD分别为0.7%,0.4%,1.1%(n=3)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于控制肝纤消颗粒的质量。     

HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱

目的:研究以HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法。Luna5u SCX100A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.10mol·L-1醋酸铵(15∶85),体积流量1.0mL·min-1,柱温30℃,检测器参数为雾化器温度60℃,蒸发器温度90℃,蒸发器气流1.0L·min-1。结果:甜菜碱线性范围为0.75～3.75μg(r=0.9997),平均回收率为99.86%,RSD为2.05%(n=6)。结论:该方法快速,准确,适用于测定枸杞子中甜菜碱的含量。     

HPLC-ELSD测定山茱萸不同炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的变化情况。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对各炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量进行考察。结果:酒蒸品与生品相比,齐墩果酸和熊果酸的含量均增加,其中齐墩果酸增加13.5%,熊果酸增加了4.85%。其它炮制品中含量变化不太明显。结论:山茱萸酒蒸的加工炮制方法可提高齐墩果酸和熊果酸的含量,本实验结果可为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:色谱柱DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱0～5min,乙腈20%～25%;5～20min,乙腈25%～45%;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;漂移管温度:70℃;载气流速2.0L.min-1。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.3～1.5μg(r=0.9997),1.5～7.5μg(r=0.9998)和1.5～7.5μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.8%、102.1%、103.6%;RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%。结论:HPLC-ELSO法结果准确,便于操作,可用于通迪胶囊的质量控制。     

舒胸片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定

目的建立舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20%～25%乙腈;5～20min,25%～45%乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为100.14%,99.77%和99.65%,RSD分别为1.07%,0.47%和1.06%。结论本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD测定柏子养心丸中黄芪甲苷的含量

目的建立柏子养心丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱Fortis C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-水(35∶65),漂移管温度96℃,气体流量2.4 bar,流速为1.0 mL/min。结果黄芪甲苷在0.2~1.0μg的范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%,RSD=0.83%(n=6)。结论本方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可作为柏子养心丸质量控制的方法。     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.     

活血散结合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的建立HPLC-ELSD法测定活血散结合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法用shim-pack C18-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测温度为40℃,载气流量为4.06 L·min-1。结果黄芪甲苷进样量的线性范围是1.006～10.06μg,R=0.999 3,n=6;样品加样回收率为97.29%,RSD为1.37%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强。     

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较△

目的:比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(66:34),流速为0.7 mL·min-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1.5 L·min-1.结果:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合<中国药典>标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0.793%:含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0.561%.结论:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异.