改良反相高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。 方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,经 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 0 0 nm×4.6mm,10 μm)分离 ,流动相为甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 ,V/V) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ,柱温 3 5℃ ,2 10 nm波长处二极管阵列检测器检测。结果 　茶碱血清浓度在 1.0 0～ 3 0 .0 0μg· ml- 1 浓度范围线性关系良好 ,r=0 .9994,血清最低检测限为 2 0 0 ng· ml- 1 ;平均回收率为 98.3 6% ;日内和日间 RSD分别为 2 .5 2 %和 3 .41%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱-紫外-荧光测定水产品中环丙沙星

目的:通过实验条件优化,建立了水产品中环丙沙星的高效液相色谱紫外、荧光检测法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化,XBridgeTMShield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)分离;流速:0.6 ml/min;柱温:25℃;流动相:乙腈+BR缓冲溶液(20+80);紫外检测波长:280 nm,荧光检测波长:λex为275 nm,λem为445 nm;外标法定量。结果:在0.05～5.0 mg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在77.8%～95.1%之间,平均回收率为86.4%,相对标准偏差为7.5%,定量检测下限为10.0μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足水产品中环丙沙星的检测要求。     

HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量

目的:建立以HPLC法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Microsorb C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(65∶11∶23∶1),柱温为23℃,检测波长为283nm,流速为0.8mL·min-1。结果:橙皮苷在10~50μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.37%,RSD=1.63%。结论:本法快速、简便、回收率高、重现性好。     

均匀设计和正交设计法优选吴茱萸提取工艺的研究

目的对吴茱萸醇提工艺进行考察,优选最佳提取条件,并对均匀设计法和正交设计法进行比较.方法用均匀设计法和正交设计法,以吴茱萸碱与吴茱萸次碱的提出率为指标,对乙醇浓度、溶媒用量、浸泡时间等影响因素进行考察.结果确定提取工艺为用70 %乙醇分别以8倍、7倍量提取2 h、1.5 h.结论本工艺合理,提取率高,适于工业生产;均匀设计在本提取工艺筛选试验中具有很好的可行性.     

白芍中芍药苷含量和二氧化硫残留量的关系考察

目的研究白芍饮片中芍药苷的含量和二氧化硫残留量的关系。方法从市场上随机采购10批白芍饮片,采用稀乙醇超声萃取提取芍药苷,然后采用高效液相测定芍药苷含量,考察其合格率。用碘滴定法测定各批白芍中的二氧化硫残留量,研究二氧化硫残留量与芍药苷含量的关系。结果 HPLC法检测芍药苷浓度0.53~212μg.mL-1的线性关系良好（r=0.9991,n=6）,平均加样回收率为99.01%,RSD值为1.12%。按《中国药典》对芍药苷含量的要求,10批白芍饮片只有3批合格,供试芍药饮片含硫量与芍药苷含量呈负相关。结论发现二氧化硫残留量对白芍中芍药苷的影响很大,经硫熏处理的白芍饮片芍药苷含量大幅下降。     

高效液相色谱法测定调肝和胃丸中芍药苷的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）,测定调肝和胃丸中芍药苷的含量,以控制该制剂的质量。方法：高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,VP-ODS1 50L×4.6。流动相为乙腈-0.1%磷酸（18∶82）,流速1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为230nm。结果：精密度和稳定性均良好;芍药苷峰与其它组分峰的分离度为3.6,理论塔板数以芍药苷峰计算为8563,平均加样回收率为99.2%（RSD为1.08%,n=5）,芍药苷在0.25-2.5μg范围内进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论：用HPLC法测定调肝和胃丸中芍药苷的含量,结果准确、重现性好。     

重参消炎胶囊质量标准研究

目的:建立重参消炎胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对重参消炎胶囊中的重楼、当归、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱的含量,色谱柱:NUCLEOSIL-NH2(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为220nm。结果:重楼、当归、苦参特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。苦参碱在0.4332～2.1660μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99945,平均回收率为100.54%,RSD=1.85%。结论:所建立的方法简便准确,专属性、重复性好,可作为重参消炎胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法死时间确定的经验方法研究

本文主要总结了高效液相色谱中确定死时间的经验方法。高效液相色谱中死时间是重要的基础参数,在进行色谱条件优化及定性鉴定时均应考察。在方法学研究中,死时间的确定使杂质检验的符合性判断更加科学合理。     

HPLC法测定三七总皂苷中3种皂苷的含量

目的建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱采用菲罗门Gemini C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相A为水;B为乙腈;梯度洗脱条件为：0～5min（23：77）,5．10min（23～25：77～75）,10～35min（25～40：75～60）,35—36min（40～23：60～77）,36～40min（23：77）;检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在25．03—150．2mg·L^-1,101．6～609．6mg·L^-1,104．7．628．2mg·L^-1范围内线性关系良好,r均为0．9999,方法重复性及回收率均符合要求。结论本法简便、准确、快捷,适用于对三七总皂苷中3种成分含量的同时测定。     

党参对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用

目的 研究党参(Codonopsis pilosula．)对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用，并从改善能量代谢角度探讨其作用机制。方法 Wistar大鼠随机分为假手术组，缺血再灌注 生理盐水组，缺血再灌注 党参组，缺血再灌注 CoQ10组。其中缺血再灌注 生理盐水组、缺血再灌注 党参组、缺血再灌注 CoQ10组分别连续5d灌胃口服生理盐水、党参浸提液、CoQ10混悬液。采用阻断大鼠双侧颈总动脉和尾部放血，并重复缺血再灌注的脑缺血模型，分别于缺血后3，6，12h断头取脑，采用高效液相法测定脑组织中ATP含量、比色法测定Na^ ，K^ —ATPase活性。结果 生理盐水对照组中大鼠脑组织ATP含量、Na^ ，K^ —ATPase活性明显低于假手术组(P＜0．05)，党参组、CoQ10组中大鼠脑组织ATP含量、Na^ ，K^ —ATPase活性明显高于生理盐水对照组(P＜0．05)，且二者间无显著性差异。结论 党参可改善缺血再灌注脑细胞能量代谢，具有脑保护作用，作用效果与CoQ10相近。