氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较

的：比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法。方法：用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定；HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为0.2 mol﹒L-1三氟乙酸溶液-甲醇柱温35 ℃，进样量20 μl。结果：进行两种方法配对t检验分析，t=0.436，P＞0.05，结果无显著性差异。结论：络合滴定法为经典分析方法，成本低廉，但需要始终保持待测液pH值11，且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失，操作繁琐，耗时较长，在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响，主观性较强；而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐，专属性、准确度、精密度均良好 ,方法易操作，克服了滴定法判断终点的主观性，能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量。     

HPLC-ELSD法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素和硝酸咪康唑的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素和硝酸咪康唑的含量。方法：采用Aglient Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；蒸发温度为40 ℃；雾化温度为40 ℃；氮气载气流速为1.8 L·min-1。结果：硫酸新霉素和硝酸咪康唑分别在140.41～702.07 U·mL-1、484～2420 μg·mL-1范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.9996、0.9992）；平均回收率分别为99.0%、99.1%；RSD分别为0.81%、0.76%。结论：该方法简便、快速、准确并且重现性好。