乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量.结果:平均回收率分别为103.5%、100.3%,RSD分别为0.76%(n=6)和1.03%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

药对陈皮—生姜与其单味药挥发油共有组分的比较分析

目的:利用气相色谱—质谱法分离检测药对陈皮—生姜及其单味药陈皮、生姜的挥发油成分。方法:采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对与单味药挥发油成分的共有组分进行比较分析。用质谱库结合保留指数进行定性,并采用总体积积分法定量。结果:分别定性了陈皮、生姜、药对陈皮—生姜挥发油成分57、32和44种,分别占总含量的95.79%、82.80%、91.78%。结论:药对与陈皮、生姜的共有组分分别为28、21种,三者的共有组分为12种。     

Antifatigue activity of the liposoluble fraction from Acanthopanax senticosus

The crude extract of Acanthopanax senticosus (AS) has been used extensively in Russia, China, Korea and Japan as an adaptogenic agent to fight against stress and fatigue. However, whether the liposoluble fraction possesses antifatigue activity or not is still unclear. A liposoluble fraction was administered orally to mice for 9 days. The swimming time to exhaustion was longer in the treatment groups (22.2 ± 3.3, 25.5 ± 4.8 min) than in the control group (13.7 ± 1.2 min, p < 0.05). The plasma TG (triglyceride) and BUN (blood urea nitrogen) levels in the high dose (500 mg/kg) groups were decreased significantly compared with the control group. Plasma lactate dehydrogenase (LDH) was lower in the treatment groups than in the control group. Chemical analysis from GC/MS revealed that the main components of the liposoluble fraction of AS were saturated fatty acid (12.98%), unsaturated fatty acid (33.13%), unsaturated alcohol (27.46%) and diolefine (15.76%). In conclusion, the liposoluble fraction enhanced the forced swimming capacity of mice by decreasing muscle damage, effectively preventing the increase in BUN concentration and increasing fat utilization. It is proposed that the antioxidant effect may be one of the antifatigue mechanisms of the liposoluble fraction of AS.     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

毛细管气相色谱法同时测定活络油中7种成分的含量

目的:建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的气相色谱测定法。方法:色谱条件为DB-1毛细管色谱柱,柱温90℃,保持1 min后,以6℃.min-1升至180℃后,继续以25℃.min-1升至250℃,保持5min,载气为氮气。进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样。结果:α-蒎烯的线性范围6.94~41.64μg.mL-1,桉油精的线性范围1.00~6.01μg.mL-1,樟脑的线性范围6.86~41.18μg.mL-1,薄荷脑的线性范围24.09~144.55μg.mL-1,水杨酸甲酯的线性范围24.16~144.98μg.mL-1,桂皮醛的线性范围1.03~6.17μg.mL-1,丁香酚的线性范围1.04~6.25μg.mL-1,RSD分别为1.8,1.1,0.9,0.7,1.1,1.7,1.1%。结论:方法简便、准确,可用于活络油的质量控制。     

复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析

目的建立一种用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的方法。方法采用HP-FFAP弹性石英毛细管柱，程序升温，FID检测器，检测器温度250℃，进样口温度250℃。结果薄荷脑在0．020～0．300μg范围内呈线性关系，平均回收率为99．36％，RSD=1．12％。结论该方法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠，可作为复方草珊瑚含片中薄荷脑含量测定的方法。     

二陈汤配方颗粒与传统煎剂的化学成分比较

目的：采用色谱法对二陈汤配方颗粒剂与传统煎剂中的化学成分进行比较，建立配方颗粒剂的定性鉴别方法。方法：用不同溶剂提取的部位，采用TLC、GC、HPLC及氨基酸分析仪对其配方颗粒与传统煎剂中化学成分进行定性鉴别比较。结果：配方颗粒剂与传统煎剂的色谱图基本一致。结论：此法准确、简便，可作为配方颗粒剂与传统煎剂的鉴别。     

GC/TOF-MS代谢组学技术研究雷公藤甲素在大鼠体内的急性毒性

采用GC/TOF-MS代谢组学技术研究雷公藤甲素对大鼠尿液中内源性小分子化合物的影响和毒性作用机制,寻找与毒性相关标志物,为雷公藤类药物临床毒性的早期预防和诊断提供依据。SD大鼠随机分为4组,分别为雷公藤甲素高(2.4 mg/kg)、中(1.2 mg/kg)、低(0.6 mg/kg)剂量组及空白对照组。单次灌胃给药后,收集第0、1、3和7天的尿液,GC/TOF-MS进行分析,对尿液中内源性小分子化合物进行鉴定并获取半定量数据,经过主成分分析发现:不同剂量给药和不同时间取样尿液中内源性小分子代谢谱有明显差异,可被清晰区分并呈明显的动态变化轨迹。代谢组学数据分析结果与常规血液生化和组织病理学检查结果基本吻合。研究结果发现,给药引起尿液中的苹果酸、枸橼酸、牛磺酸、谷氨酸、苏氨酸及软脂酸等发生明显改变,提示与雷公藤甲素毒性相关,为潜在的毒性标志物。本研究结果表明,通过测定尿液中小分子代谢物可反映雷公藤甲素对大鼠的毒性,代谢组学技术可以作为药物毒性评价方法。代谢通路分析结果提示,雷公藤甲素对肝脏的毒性机制可能与大鼠肝脏线粒体受损、影响三羧酸循环、氨基酸代谢及脂质代谢有关。     

GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量

目的:采用GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量.方法:石英毛细管色谱柱(30m×0.28mm,0.32μm,聚甲基硅油,HP-5),FID检测器,检测温度250℃,进样口温度200℃,分流比10.0:1.结果:冰片以龙脑计,龙脑在0.0897～0.5384μg范围内,龙脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为96.47%;樟脑在0.0950～0.5702μg范围内,樟脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为1 00.02%.结论:该方法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

广西莪术的叶、根茎和块根中挥发油GC-MS对比分析

目的：对广西莪术叶中挥发油成分进行系统的分析,并与其传统的用药部位块根和根茎的挥发油成分对比,寻找广西莪术叶作为代替性药材的可能性,尽可能的扩大广西莪术的药用部位,提高广西莪术整株植物的经济效益。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC/MS方法比较叶与根茎,块根的化学成分及其各成分的相对百分含量。结果：从广西莪术叶中分离得到38个色谱峰,鉴定出26种成分。结论：首次从广西莪术叶中鉴定出26种挥发性成分,叶中所含成分与根茎、块根的差别较大,但也含有部分抗肿瘤成分。