HS-SPME-GC/MS法分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分

[目的]分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分。[方法]采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱法(GC/MS)对其中所含挥发性成分进行分析,经NIST05质谱数据库自动检索对未知化学成分进行准确定性,并采用峰面积归一化法计算各个化学成分的相对含量。[结果]从连花清瘟胶囊制剂原料的挥发性成分中共鉴定出53种化合物,占总挥发性成分的98.30%,其中l-menthol含量最高,其相对含量为94.84%,其他含量较高的挥发性成分为patchouli alcohol(1.101%)、α-bulnesene(0.398%)、α-gurjunene(0.256%)、α-guainene(0.210%)、α-patchoulene(0.171%)和β-patchoulene(0.111%)。[结论]HS-SPME-GC/MS法可以简单、快速、准确的分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性化学成分。     

广藿香挥发油气相色谱指纹图谱再研究

目的:建立广藿香挥发油的特征指纹图谱,用于广藿香的品质控制及产地鉴别.方法:采用GC法对高要、石牌、吴川、遂溪、雷州及海南万年产广藿香挥发油进行GC图谱的比较分析.结果:以11个共有峰为评价指标,GC分析色谱条件的精密度、稳定性、重复性良好;同产地、不同采收期广藿香的主成分基本相同,但含量有差异;不同产地的广藿香其各组分的含量有较大的差异.结论:以11个共有峰作为广藿香挥发油特有的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为鉴别不同产地的广藿香的指标参数,建立了可用于广藿香道地性鉴别及品质评价的气相色谱指纹图谱标准.     

GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量

目的建立GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量。方法采用CP-Sil 5 CB色谱柱(25m×0.32mm×0.4μm),FID检测器。进样口温度250℃;柱温280℃(程序升温:初始温度60℃,保持1min,再以12℃/min的速度升至280℃,保持3min);检测器温度300℃;分流进样,分流比20:1;进样量1μL。结果薄荷脑进样量在50.8～609.6mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 69,平均回收率为99.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

六神丸和日本救心丹中挥发性成分的GC/MS分析

目的：采用GCJMS技术，以六神丸和日本救心丹为例，对其挥发性成分进行研究。方法：色谱柱为CP8944 VF-5 ms，30m×0．25mm；气相部分采用分流进样，进样口温度280℃，载气流速1mL／min，传输线温度250℃；质谱部分采用EL／MS模式，以外标法为定量方法。溶剂延迟6min，平均扫描速度为0．87sencond／scan，灯丝电流80mA，离子阱和歧管分别为170℃，45℃。结果：定量方法的基质干扰少，线性范围宽，其中麝香酮的检出限可达到4ppb。并采用单一标准品代替相似结构物质的定量方式定量了异龙脑的含量。结论：GC／MS为中药复杂体系中挥发性成分的定性定量分析提供了一种准确、灵敏、有效的手段。     

鸦胆子油自微乳的体外释放度考察

目的:建立鸦胆子油自微乳溶出度的测定方法.方法:采用气相色谱法测定鸦胆子油中油酸的含量,以确定鸦胆子油自微乳化制剂溶出度测定的最佳条件.色谱条件为DB-FFAP毛细管柱(0.25 mm ×30 m,0.25 μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,柱温205℃,进样量1 μL.以0.1 mol·L-1HCI为溶出介质,硬胶囊壳为载体,转篮法测定鸦胆子油自微乳化给药系统的体外溶出度.结果:鸦胆子油自微乳累积溶出度在15 min达90％.结论:该测定方法准确可靠,可用于鸦胆子油自微乳的质量控制.     

GC—MS法测定辛夷挥发油成分

目的：用气相色谱－质谱法对辛夷挥发油化学成分进行分析。方法：采用水蒸汽蒸馏法从辛夷中提取挥发油。用不同类型的毛细管进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱－质谱法对化学成分进行鉴定。结果共鉴定了30个成分,占挥发油总成分的81％以上。结论：本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的成分分析。     

毛叶木姜子叶挥发油化学成分的研究

 目的：研究毛叶木姜子叶挥发油的化学成分,并与其果油的化学成分作比较。方法：用毛叶木姜子叶的水蒸汽蒸馏所得的油状物,通过气相色谱-质谱分析,结合计算机检索技术对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果：分离和鉴定了41种成分,占挥发油总量的91.46%。结论：毛叶木姜子叶挥发油的主要成分为 单萜和倍半萜,与果实挥发油的化学成分相差很大。     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

二陈汤配方颗粒与传统煎剂的化学成分比较

目的：采用色谱法对二陈汤配方颗粒剂与传统煎剂中的化学成分进行比较，建立配方颗粒剂的定性鉴别方法。方法：用不同溶剂提取的部位，采用TLC、GC、HPLC及氨基酸分析仪对其配方颗粒与传统煎剂中化学成分进行定性鉴别比较。结果：配方颗粒剂与传统煎剂的色谱图基本一致。结论：此法准确、简便，可作为配方颗粒剂与传统煎剂的鉴别。     

复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析

目的建立一种用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的方法。方法采用HP-FFAP弹性石英毛细管柱，程序升温，FID检测器，检测器温度250℃，进样口温度250℃。结果薄荷脑在0．020～0．300μg范围内呈线性关系，平均回收率为99．36％，RSD=1．12％。结论该方法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠，可作为复方草珊瑚含片中薄荷脑含量测定的方法。