顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

气相色谱法测定磷酸二甲啡烷中有机溶剂残留

目的：采用气相色谱法测定磷酸二甲啡烷原料药中的乙酸乙酯、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,PEG-20M柱,程序升温,以水为溶剂,FID检测器,对乙酸乙酯、三氯甲烷和DMF的残留量进行检测。结果：3种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好（r均在0.9990以上）,上述3种溶剂残留的检出限范围分别为0.63,0.60和8.92μg·ml-1。3批样品中3种有机溶剂的残留量均符合ICH的规定。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于磷酸二甲啡烷原料的质量控制。     

顶空气相色谱法测定马来酸氟吡汀中有机溶剂残留

目的：采用气相顶空色谱法测定马来酸氟吡汀原料药中的甲醇、乙醇和异丙醇3种有机溶剂的残留量。方法：采用DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）毛细管色谱柱,载气为氮气,程序升温。FID检测器,温度为250℃。进样口温度为200℃。按外标法测定溶剂残留量。结果：甲醇,乙醇和异丙醇分别在2.182-152.74（r=0.999 1）,3.546-248.22（r=0.999 8）和4.082-285.74μg·m^l-1（r=0.999 7）范围内,线性关系良好;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.5%）,99.0%（RSD=1.1%）,98.8%（RSD=1.1%）（n=5）。结论：本方法简便、准确,灵敏度高,适用于马来酸氟吡汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

广西莪术的叶、根茎和块根中挥发油GC-MS对比分析

目的：对广西莪术叶中挥发油成分进行系统的分析,并与其传统的用药部位块根和根茎的挥发油成分对比,寻找广西莪术叶作为代替性药材的可能性,尽可能的扩大广西莪术的药用部位,提高广西莪术整株植物的经济效益。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC/MS方法比较叶与根茎,块根的化学成分及其各成分的相对百分含量。结果：从广西莪术叶中分离得到38个色谱峰,鉴定出26种成分。结论：首次从广西莪术叶中鉴定出26种挥发性成分,叶中所含成分与根茎、块根的差别较大,但也含有部分抗肿瘤成分。     

甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进

目的：对《中国药典》20l0版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法：甘油经甲醇提取,气相色谱法（GC-FID）定量检测。选用DM-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）分离,初始柱温80℃,保持6rain,50℃·min^-1升至100％,保持8min,10℃·min“升至220％,保持10mi“;分流进样,分流比100：1;进样口温度250％;检测器温度280℃;流速6.0ml·min^-1。结果：方法精密度（RSD）小于5％,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论：改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。     

低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究

目的：修订2005年版《中国药典》中辅料羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法。方法: 采用气相色谱方法对低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量进行测定,并进行了方法学验证。结果：平均回收率为98.09%,同一实验室三次测定结果的RSD为0.60%,三批样品在三个不同实验室测定结果的平均RSD为7.2%,供试品溶液在5d内七次测定结果的RSD为1.23%。结论:方法准确、简便,为《中国药典》2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法的修订提供了依据。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

Risk assessment study of dioxins in sanitary napkins produced in Japan

A risk assessment study of dioxins in sanitary napkins produced in Japan was performed. The daily estimated exposure volume to dioxins was compared with the tolerable daily intake (TDI). The concentrations of dioxins such as polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs), and dioxin-like polychlorinated biphenyls (DL-PCBs) in seven sanitary napkins were measured using gas chromatography and mass spectroscopy analytical methods. Among the seven napkins, a range of 0.0044–0.076 pg TEQ/g dioxins was measured. Daily estimated exposure volume from sanitary napkins was calculated as follows: (dioxin volumes in a sanitary napkin (0.0044–0.076 pg TEQ/g) × pulp weight in a sanitary napkin (11.2 g) × used napkin numbers/d (7.5) × the number of days/month that women use sanitary napkins (7) × skin absorption rate (0.03) × used years (40))/(average body weight of women (50 kg) × the number of days in the month (30) × life years (86)). Daily exposure volumes were estimated to be 0.000024–0.00042 pg TEQ/kg/d. For hazard assessment, we used 0.7 pg TEQ/kg/d which was the lowest level of TDI among TDI values reported by international agencies. When the daily exposure volume was compared with the TDI, the former was approximately 1666–29,166 times less than the latter. This fact indicated that the risk of exposure to dioxins from sanitary napkins produced in Japan was negligible.     

毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。