牛黄解毒丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量测定方法的改进

目的:修订完善牛黄解毒丸现行标准中黄芩苷的含量测定方法。方法:参照《中国药典》2010年版黄芩苷含量测定的方法,优化了测定方法。采用Welch Matenals C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流量1.0 mL.min-1。结果:以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,建立回归方程Y=2 105.3X-3.577 7,r=0.999 8,黄芩苷在0.028 46～0.853 8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.2%(n=6),RSD为1.29%。结论:修订了的含量测定方法科学、合理,重复性好,可用于该药的质量控制。     

HPLC法测定辛伐他汀滴丸的含量和有关物质

目的: 建立辛伐他汀滴丸含量测定及有关物质的检查方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SUPELCO C₁₈柱(4.6 mm×33 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流量3.0 mL·min^-1,检测波长238 nm。结果: 辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在20.94～188.5μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=9 414.7C 7 327.2,r=1.000(n=7);平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=9)。结论: 该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀滴丸的含量测定和有关物质检查。     

通窍救心滴丸抗心肌缺血、镇痛作用实验研究

目的研究通窍救心滴丸的抗心肌缺血及镇痛作用。方法应用不同剂量的通窍救心滴丸灌胃给予小鼠,抗心肌缺血实验采用异丙肾上腺素致小鼠心肌缺血模型;镇痛实验采用扭体法、甲醛法。结果通窍救心滴丸对醋酸和甲醛所诱发的小鼠疼痛有明显的抑制作用;通窍救心滴丸可显著延长心肌缺血小鼠耐缺氧存活时间。结论通窍救心滴丸具有明显的抗心肌缺血及镇痛作用。     

玉泉丸的质量标准研究

目的建立玉泉丸中葛根和天花粉的定性鉴别方法,及葛根素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别葛根和天花粉;葛根素含量测定采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果在薄层色谱中可以检出葛根、天花粉;葛根素在0.01803～0.9016μg(r=0.99993)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率99.61%,RSD为0.67%。结论 TLC法可用于葛根和天花粉的定性分析;HPLC法可用于葛根的含量测定。TLC和HPLC分析的精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于玉泉丸中葛根的质量控制。     

肝炎康复丸的质量标准研究

目的对肝炎康复丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法定性鉴别片剂中的茵陈、板蓝根、郁金;用高效液相色谱法对方中(R,S)-告依春进行含量测定,采用Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93)为流动相;检测波长245nm。结果在薄层色谱中可以检出茵陈、郁金、板蓝根,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强,易于识别;(R,S)-告依春在0.4024～10.06μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.16%(n=6)。结论该方法简便,准确,专属性强,可以有效地控制肝炎康复丸的质量。     

高效液相色谱法测定小儿至宝丸中橙皮苷含量

目的建立测定小儿至宝丸中橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法采用Capcellpak—C18色谱柱（150rnm×4．6mm,5txm）,以甲醇-乙腈-0．1％磷酸水溶液（12：14：74）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为284nm。结果橙皮苷进样量在0．02～2．2μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．99998）,平均加样回收率为100．81％,RSD=0．65％（n=6）。结论所采用的方法简便、准确、灵敏、耐用性好,可用于小儿至宝丸的质量控制。     

金龙丸质量标准研究

目的建立金龙丸的质量控制方法。方法采用显微特征法鉴别制剂中的甘草,采用薄层色谱法鉴别制剂中的麻黄,并对乌头碱进行限量检查,采用高效液相色谱法测定制剂中士的宁的含量。结果显微特征法与薄层色谱法专属性强;士的宁进样量在0.094 769～0.947 69μg之间与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为101.13%,RSD=2.21%(n=6)。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于金龙丸的质量评价。     

高效液相色谱法测定固肠止泻丸中吗啡含量

目的建立固肠止泻丸中罂粟壳的质量控制方法。方法色谱柱采用Aglilent C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(16∶42∶42)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。结果吗啡进样量在0.115 8～2.895μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),加样回收率为98.17%,RSD=2.85%(n=6)。结论所用方法简便、重复性好,可对固肠止泻丸中吗啡进行定量控制,保障固肠止泻丸的安全性和有效性。     

大蜜丸中5－羟甲基糠醛的定量控制研究

摘要：目的建立测定大蜜丸中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法,保证大蜜丸的安全性并规范炼蜜过程。方法色谱柱为c-s柱（250mmX4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0．2004～200．4μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）;平均回收率为100．93％（n=9）。结论所用方法简便、准确,可作为大蜜丸中5-羟甲基糠醛质量控制的统一方法,为大蜜丸中蜂蜜的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定复方消渴滴丸中葛根素含量

目的建立复方消渴滴丸中葛根素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（28：72）,流速1．0mL／min,柱温30℃,紫外检测波长250nm,进样体积10μL。结果葛根素质量浓度在83．68～836．8μg／mL内与峰面积线性关系良好,r=0．9998（n=7）。高、中、低3种不同质量浓度溶液的平均回收率为99．08％,RSD=1．09％（n=9）。结论该方法简便易行、重复性好,可作为复方消渴滴丸的质量控制方法。