原子荧光光谱法测定尿锑浓度

[目的]建立原子荧光光谱法测定尿锑浓度的检测方法. [方法]尿样经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使5价锑还原为3价锑,再加入硼氢化钾还原生成锑化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑,在锑空心阴极灯发射光的激发下产生原子荧光,荧光强度与标准系列比较定量. [结果]尿锑浓度为0.0～10.0 μg/L的线性关系较好,相关系数为0.999 4～0.9999;最低检出限为0.06 μg/L;相对标准偏差为1.9％～2.4％;平均加标回收率为99.7％. [结论]建立的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锑实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,尤其适用于大批量人群职业健康体检尿锑的检测.     

尿中砷和锑的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立尿中砷和锑的微波消解原子荧光光谱法的分析方法。方法用硝酸对尿样进行微波消解,用纯水赶酸后,采用硫脲和盐酸进行预处理,用1%的硼氢化钾溶液为还原剂,5%的HCl溶液为载流,在最佳的测定条件下进行测定。结果该方法线性范围为0-10μg/L,砷和锑的相关系数分别为0.9999和0.9997,检出限分别为0.045μg/L和0.089μg/L,低、中、高三个浓度的相对标准偏差砷为0.78%-2.5%、锑为1.9%-2.8%,加标回收率在91.0%-100.6%之间。结论用微波消解原子荧光光谱法同时测定尿中的砷和锑,灵敏度高,精密度好,检出限低,回收率高,满足实验室分析要求。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

人参蜜片中砷和锑原子荧光光谱法测定

目前,砷(AS)的测定方法主要有原子吸收法、二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC)和原子荧光法^〔1〕,原子吸收法有较高的灵敏度,但重现性差,Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性,锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法^〔1〕,前者操作繁琐,条件严格,而且还需要苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点近年来在环境、卫生领域得到广泛应用^〔2-5〕。本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定人参蜜片中砷和锑的含量,方法简便、快速、可靠。结果报告如下。