固相萃取-气质联用测定末梢水6种邻苯二甲酸酯

目的建立水中邻苯二甲酸酯固相萃取-气相色谱质谱法测定体系并应用于市政末梢水中邻苯二甲酸酯的测定。方法从水样pH值、水样流量、洗脱试剂体积等方面优化固相萃取提取条件,采用气相色谱-质谱法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等6种PAEs进行定量分析。结果方法在0－10.00μg/ml范围内所得的回归方程线性关系良好,相关系数均〉0.997,DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP检出限分别为2.5、4.9、0.9、8.2、8.8、13.9ng/L,平均回收率为86.0%－117.4%,RSD为5.0%－13.6%。结论该方法可简便、快捷、准确的测定末梢水中邻苯二甲酸酯的含量。     

色满类化合物HEF-05对兔离体血管平滑肌舒张作用的研究

目的研究色满类化合物HEF-05对兔离体血管平滑肌的舒张作用。方法以兔降主动脉为标本,加入高钾液、氯化钡诱导收缩后,累积加入HEF-05,观察HEF-05舒张作用。收缩的兔降主动脉标本,加入四乙胺(TEA)、吲哚美辛溶液分别阻断钾通道及PGs类物质合成后,累积加入HEF-05,分析HEF-05舒张作用机制与钾通道、前列腺素类物质(PGs)的关系。标本去内皮后,观察HEF-05舒张作用与内皮关系。给予不同浓度HEF-05,观察其对氯化钙量效曲线的影响。结果 HEF-05降低由高钾溶液(60 mmol·L~(-1))、氯化钡(2 mg·mL~(-1))收缩的兔降主动脉;经四乙胺(TEA,3×10-5 mol·L~(-1))阻断后,HEF-05舒张兔降主动脉作用有明显变化;经吲哚美辛(1×10~(-6) mol·L~(-1))孵育或血管去内皮后,HEF-05舒张作用无显著变化。HEF-05能非竞争性抑制氯化钙收缩量效曲线。结论 HEF-05对收缩的兔降主动脉有舒张作用,其机制可能与钾通道及钙通道有关,与PGs类物质及内皮无关。     

中药中生物碱类化合物的药代动力学研究进展

中药历经几千年的临床实践经验,已经证明其构成的合理性、科学性和实用性,研究中药中药效学成分的药代动力学规律,对于促进中药临床药学研究的开展,指导合理用药,揭示中药药效的物质基础有重要意义.生物碱的结构多样,具有多种生理活性和明显的药理作用,主要有抗炎、抗菌、扩张血管、强心、平喘、抗癌等作用.近年来,由于新方法、新技术的应用,对一些中药生物碱类药物在体内的吸收、分布、代谢和生物利用度进行了研究,对于掌握生物碱类药物的作用机制、作用过程,指导新药设计、临床用药,提高药物的疗效和安全性有巨大的推进作用.但由于中药生物碱类结构多种多样,代谢途径复杂,产物多,研究难度大,这方面研究相对较少.本文就目前中药生物碱类化合物的研究进展综述如下.     

改性凹凸棒基复合肥对当归产量及主要有效成分含量的影响

目的 研究改性凹凸棒基复合肥对当归产量及主要有效成分含量的影响.方法 在大田试验条件下,采用完全随机设计,设置3组进行试验,分别为T1组(施30％改性凹凸棒基复合肥)、T2组(施磷酸二铵)和CK组(不施肥),测定收获期当归产量及根中主要有效成分阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、...     

掌叶大黄鞣质类化学成分研究

目的研究掌叶大黄Rheum palmatum根中鞣质类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等多种色谱分离方法对鞣质类成分进行分离,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从掌叶大黄的70%乙醇提取物中分离得到4个鞣质类化合物,分别鉴定为3-O-桂皮酰基-1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(1)、2-O-桂皮酰基-1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(2)、2-O-桂皮酰基-1,6-O-二没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(3)、6-O-桂皮酰基-1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为掌叶大黄苷。     

对叶百部化学成分研究

目的研究百部科百部属对叶百部Stemonatuberosa的化学成分。方法采用反相C18、硅胶、凝胶柱色谱、制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质、光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从对叶百部根部甲醇提取物中分离鉴定10个化合物,分别鉴定为6-甲氧基-3-甲基-2H-吡喃-2-酮(1)、stilbostemin A(2)、stilbostemin K(3)、stilbostemin P(4)、stilbostemin Q(5)、stilbostemin R(6)、stilbostemin T(7)、stilbostemin W(8)、stilbostemin X(9)、stilbostemin Y(10)。结论化合物1为新的吡喃酮,命名为对叶百部吡喃酮A,化合物2、3为首次从该植物中分离得到。     

毛细管电泳和质谱联用在线预浓缩酚酸类化合物及其抗氧化活性评价

目的 建立一种新型高效的毛细管电泳和质谱联用（CE-MS）在线预浓缩方法,用于检测丹参样品中酚酸类化合物中4种亲水活性成分（丹参素、丹酚酸B、咖啡酸和紫草酸）,并对其抗氧化活性作出评价。方法 利用CE-MS在线预浓缩技术,采用未涂层石英毛细管柱（90 cm × 50 μm）,电压：27 kV。样品的进样压力：50 mbar,进样时间：3～300 s,毛细管温度：25 ℃。鞘液：5 mmol·L-1的乙酸氨溶液（甲醇溶解）,流速：4 mL·min-1。结果 该技术灵敏度比通常的流体注射提高了30～50倍。结论 该方法可用于分析丹参药材中丹参素、丹酚酸、咖啡酸、紫草酸等酚酸类化合物,也可以用于评价丹参样品中酚酸类化合物的抗氧化成分。     

西沙比利治疗腰突症大推拿后病人便秘

1临床资料西沙比利是一种新型全胃肠促动力药,是苯酰胺类化合物。与其他胃动力药不同之处是西沙比利通过选择性地增加肠肌层神经从节后处乙酰胆碱的释放(增加释放时间和数量)而影响胃肠的运动,从而增强食管、胃和十二指肠的收缩与蠕动加强胃和十二指肠的排空并可促进小肠和大肠的蠕动,恢复或增强结肠的固有动力。腰突症是腰椎间盘突出症在临床上的简称,是骨科最常见的病症之一。我院骨科采用大推拿加外敷的治疗方法取得满意的疗效。病人大推拿后由于卧床休息、流汁或软食,胃肠道蠕动功能减退,故而容易产生功能性便秘,用西沙比利治疗获得了满意的疗效。2病例选择在本院住院的腰突症大推拿后病人75例(其中男性53例,女性22例)病例同时具备以下条件：(1)年龄34——58a;(2)排便间隔6．0±1．0d,每次排便时间30±10min;(3)大便干结,排便费力;(4)病程在4．5d以上;(5)推拿前大便均正常,排除某些内分泌代谢性疾病和器官性便秘。     

南通市饮用水中邻苯二甲酸酯类含量调查

目的 了解江苏省南通市饮用水中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的污染现状以及自来水厂水处理工艺的净化效果.方法 于2006年3月,采集洪港水厂、狼山水厂、芦泾港水厂、南通港水厂源水、出厂水和管网末梢水.同时,对4家水厂的净化工艺、生产规模和周边环境等情况进行调查.采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定水样中PAEs的浓度.结果 4家水厂水样中主要检出物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),其含量范围分别为1.25～4.59、0.97～3.57、＜0.30～2.39μg/L.结论 自来水厂常规净水工艺不能有效去除饮用水中的PAEs,应警惕输配水管材的渗析带来的饮用水PAEs污染问题.     

化学发光分析法研究珍珠卟啉类化合物抗自由基的作用

本文采用黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶体系,研究了珍珠总卟啉成分(PFC)及其分离后产物对超氧阴离子(O(1/2))的作用。半数抑制发光率(IC_(50))分别是:PFC为170μg/ml、PFC-A为145μg/ml,PFC-B为124μg/ml、PFC-C为151μg/ml、PFC-D为706μg/ml和PCM-1为64μg/ml。实验结果提示PFC及其分离后产物为珍珠抗衰老作用的有效成分,其作用机理可能是抑制机体的自由基反应。