衍生-萃取法测定保健食品中Cr(Ⅵ)

目的 测定含大量Cr(Ⅲ)的保健食品中可能存在的微量Cr(Ⅵ)。方法 通过衍生—萃取分离出保健食品中Cr(Ⅵ)，用石墨炉原子吸收测定微量Cr(Ⅵ)。结果 按实验方法，Cr(Ⅵ)在5．0～50μg/L内服从比尔定律，线性方程为A=0.00501C(μg/L)～0.00185，相关系数r=0．9989，加标回收率在90％以上。结论 方法简便易行，结果令人满意。     

黄芪中重金属超临界CO_2净化技术研究

目的利用超临界CO2 萃取技术净化黄芪中重金属。方法a 以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为金属络合剂 ,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属 ,并对萃取方案进行最优化。b 选择不同的混酸消化液完全消解药材后 ,以空气 乙炔火焰AAS法和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅 (Pb)、镉 (Cd) ,以及砷 (As)、汞 (Hg)。c 采用UCTRONVX -ODS(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (V∶V =30∶70 )为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm ,卡马西平为内标 ,测定黄芪中黄芪甲苷的含量。结果与结论a 确定了药材中重金属的最佳萃取条件。在最佳萃取条件下 ,重金属净化率达到 85 %以上 ;同时 ,中药材中的有效成分损失低于 5 %。b 建立了药材中金属元素和有效成分的含量测定方法 ,为正确评价中药材的质量奠定了基础 ,可用于正确评价净化前后药材的质量变化     

超临界流体萃取技术在中药生物碱提取中的应用

目的对超临界二氧化碳流体萃取中药中生物碱的应用进行综述。方法通过与传统的生物碱提取方法相比较 ,总结了超临界二氧化碳流体萃取生物碱的工艺特点及应用。结果与结论超临界流体萃取技术可以有效地提取中药中的生物碱 ,并具有产率高、方便快捷、后处理简单、无污染等优点     

荧光分光光度法测定饮用水中挥发酚类的研究

〔目的〕分析 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法、直接荧光分光光度法、正丁醇萃取荧光分光光度法三种方法测定水中挥发酚的优缺点及适用范围 ,旨在找出一个更好的检测方法测定饮用水中挥发酚。〔方法〕使用此三种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量 ,比较其相关系数、线性范围、灵敏度、回收率与检出限。〔结果〕以上三种方法的相关系数分别为 0 .9988、0 .9998、0 .9994,线性范围分别为 0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 2 0mg L ,平均回收率分别为 95 .9%、10 0 .2 %、96.9% ,检出限分别为 0 .0 0 2mg L、0 .0 0 10 7mg L、0 .0 0 0 3 3mg L ,灵敏度分别为 11.177、3 2 61.9、3 745 6。〔结论〕正丁醇萃取荧光分光光度法有很好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数 ,方法较简单且试剂毒性小 ,适合饮用水中挥发酚测定的国家标准要求 ,可以取代 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法成为国家标准方法。     

水中痕量铍、镉、铅的固相萃取-ICP-AES高灵敏度分析方法研究

[目的]建立水中痕量铍、镉、铅的阳离子交换树脂固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱高灵敏度分析方法。[方法]本文对水样酸度、萃取流速和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检测结果的影响以及ICP-AES检测条件,进行了实验优化选择。[结果]在优化条件下,铍、镉和铅的检出限(3σ,n=20)分别为1.4ng/L、5.0ng/L和49ng/L。[结论]该方法用于纯水、自来水、矿泉水、井水和河水的检测,获得满意的结果。     

气相色谱法快速测定蔬菜中10种有机磷农残留量

本文根据卫生部新颁布的农药残留限定标准,采用气相色谱法和固相萃取技术,建立了同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留量的方法。本方法操作简单、快速、易于掌握,灵敏度高、精密度好,可作为有机磷测定的快速方法。1 材料与仪器设备1.1 仪器与试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),配备火焰光度检测器(FPD);C-R2A数据处理机;全自动AutoTrace固相萃取工作站(美国Zymark公司);固相萃取柱(ENVI-Carb,250mg,3ml);自动氮气吹干仪(美国Zymark公司);WH-3微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂);敌百虫,敌敌畏,甲拌磷,二嗪农,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷,杀扑磷,     

人血清中乐果的气相色谱分析

〔目的〕建立一种简便、快速、灵敏、准确人血清中乐果的萃取净化及气相色谱分析方法。〔方法〕用丙酮提萃人血清中乐果 ,离心分离 ,用火焰光度检测的气相色谱法直接测定其含量。〔结果〕人血清中乐果的检出限为 0 .0 5ng ,低、中、高三种浓度的平均加标回收率为 89.3 %～ 10 3 .9% ,RSD为 4.5 7%～ 6.13 %。〔结论〕方法简便、快速、灵敏、准确 ,具有较好的应用价值。     

中性氧化铝固相萃取柱在三氯蔗糖测定中的应用

三氯蔗糖是一种甜味剂，因安全、甜感好被应用于多种食品工业中，其含量的测定方法多采用高效液相色谱法（HPLC），但食品成分复杂，添加物又多，HPLC法虽分离效果较好，但有的样品也不一定能达到较为满意的目的，这就给最后检测结果带来一定影响。我们采用中性氧化铝固相萃取柱对样品制备液处理后再进行HPLC法测定，结果满意，尤其是含酱色类食品，效果更佳。     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

水中微量甲胺磷农药的检验

目的选择检出水中微量甲胺磷农药的最佳方案。方法分别使用液-液萃取法、固相萃取法、活性炭富集法提取甲胺磷含量极低的液体检材，提取液经MS／GC检验。结果液-液萃取法为阴性结果，固相萃取法、活性炭富集法为阳性结果。结论实验表明对于常规液-液萃取方法效果欠佳的甲胺磷含量极低的液体检材，采取固相萃取法或活性炭富集法进行萃取，可提高检出率。