兔血浆中霉酚酸酯的活性代谢物霉酚酸的HPLC测定及其药代动力学研究

目的建立霉酚酸兔血药浓度测定方法 ,并进行了灌胃后药代动力学研究。方法采用HPLC 二极管阵列检测器测定血药浓度。血样采用乙醚萃取 ;色谱柱 :HypersilODS2 (2 0 0mm×4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·L-1KH2 PO4 CH3 CN(5 5∶45 ,pH 2 5 ) ;检测波长 :2 1 5nm ;流速 :1 0mL·min-1。结果霉酚酸血药浓度线性范围为 0 1 6～ 1 9 98μmol·L-1(r =0 9996,n =8) ,血浆最低检测浓度为 0 0 3 μmol·L-1,高、中、低 3种浓度平均回收率分别为 :(1 0 3 2 5± 6 3 2 ) %、(99 63± 2 75 ) %、(1 0 2 47± 3 1 8) % ,兔灌胃后主要的药代动力学参数分别为 :达峰浓度cmax为(8 2 7± 6 1 2 ) μmol·L-1,达峰时间tmax为 (0 49± 0 1 7)h ,消除半衰期t1/ 2 为 (3 1 2± 0 94)h ,药时曲线下面积AUC0 -t为 (1 3 0 8± 9 0 8) μmol·h·L-1,AUC0 -∞ 为 (1 3 80± 8 93 )mg·h·L-1。结论为霉酚酸的血药浓度监测及药动学研究提供了实验方法。     

HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚含量的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamasilC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 0 1mol·L-1三乙胺 ,pH3 2 ,V∶V =1∶4 3 ) ,检测波长为 2 1 5nm ,柱温为 3 5℃ ,流速 :1 0mL·min-1,进样 1 0 μL。结果盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在质量浓度 9 92～ 49 60mg·L-1和 85 3 4～ 42 6 70mg·L-1内呈良好的线性相关性 ,相关系数r分别为 0 9999和0 9998。方法精密度RSD分别为 0 7%和 0 1 % (n=6) ,平均回收率分别为 1 0 0 1 %和 1 0 0 0 % ,方法RSD分别为 0 1 %和 0 1 % (n=9)。结论可同时测定盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量 ,可用于多批样品的质量控制。     

HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素和欧前胡素含量

目的用高效液相色谱法同时测定中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的含量。方法采用KromasilC8(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比 6 5∶35 )为流动相的HPLC法 ,检测波长为 310nm ,流速为 0 8mL·min-1,柱温为室温。结果以醋酸氟轻松为内标 ,蛇床子素和欧前胡素分别在 13～ 2 0 8mg·L-1和 8～ 12 8mg·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;平均回收率分别为 98 2 %和 97 5 % ;RSD分别为 1 7%和 2 0 % (n =9)。结论本法简便快速 ,回收率及重现性良好 ,适用于中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的定量分析     

复方愈麻美芬缓释片在Beagle犬体内的药物动力学研究

目的对Beagle犬服用复方愈麻美芬缓释片和国外对照缓释片的药动学特性和生物利用度进行比较。方法HPLC法测定 6只Beagle犬服药后的血药浓度 ,计算出有关药物动力学参数 ,经统计学分析并将两者的计算参数进行比较。结果 6只Beagle犬服用复方愈麻美芬缓释片的血药浓度与服用国外对照缓释片基本一致。复方愈麻美芬缓释片中愈创木芬甘油醚的tpeak 为(3 0 0 0± 0 14 4 )h ,ρmax为 (13 79± 0 5 70 )mg·L-1,t1/ 2 为 (2 35 3± 0 2 5 5 )h ,AUC为 (139 1±9 0 83)mg·L-1·h ;氧去甲右美沙芬的tpeak为 (4 4 2 9± 0 0 88)h ,ρmax为 (0 30 1± 0 0 4 0 )mg·L-1,t1/ 2 为 (6 4 4 5± 0 5 5 1)h ,AUC为 (4 35 4± 0 4 79)mg·L-1·h ;盐酸伪麻黄碱的tpeak为 (2 6 10±0 14 6 )h ,ρmax 为 (1 174± 0 2 0 6 )mg·L-1,t1/ 2 为 (2 84 4± 0 82 5 )h ,AUC为 (8 2 6 6±2 0 30 )mg·L-1·h。与国外对照缓释片相比 ,复方愈麻美芬缓释片的生物利用度为 :愈创木芬甘油醚为 119 8% ;氧去甲右美沙芬为 10 2 4 % ;盐酸伪麻黄碱为 115 6 % ;两制剂tmax、ρmax和AUC间无显著的统计学差异。结论经双单侧t检验分析 ,服用复方愈麻美芬缓释片后其生物利用度与服用国外对照缓释片等效     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立麻黄中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以C18为固定相，流动相为乙腈-含0．1％三乙胺、0．1％磷酸的水溶液(4：100)，检测波长为210nm。结果：盐酸麻黄碱进样量在0．4224～4．224％范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为97．1％(RSD=2．3％，n=6)。结论：本法专属性强、重现性好。     

气相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的研究

〔目的〕建立一种快速测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的方法。〔方法〕在超声振荡下用甲醇提取动物性食品试样中残留的二氯二甲吡啶酚 ,提取液通过氧化铝柱和阴离子交换柱进行净化 ,然后经乙酰化后 ,用气相色谱法测定。〔结果〕方法在 0 -2 .5 μg ml范围呈良好的线性关系 ,其相关系数为 0 .9992 ;方法最小检测量为 8.0× 10 - 3mg Kg ;方法的平均回收率大于 90 .0 % ,相对标准偏差为 4.2 %。〔结论〕该方法是一种快速、简便、灵敏度较高的检测动物性食品中二氯二甲吡啶酚的方法。