适用于食盐中碘含量分析的HPLC法

高效液相色谱法(High performance liquid chromatography，HPLC)是近年来发展起来的液相色谱新技术。由于使用高压泵；输送流动相、高灵敏度检测器和新型固定相，实行了自动化操作，从而提高了柱效率，降低了检测限，缩短了分析周期。大多数直接使用的HPLC检测器也适用于食品分析。近年来碘的检测方法发展迅速，除了过去使用的氧化法、比色法等化学法外也有ICP-MS法，     

黄芪中重金属超临界CO_2净化技术研究

目的利用超临界CO2 萃取技术净化黄芪中重金属。方法a 以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为金属络合剂 ,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属 ,并对萃取方案进行最优化。b 选择不同的混酸消化液完全消解药材后 ,以空气 乙炔火焰AAS法和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅 (Pb)、镉 (Cd) ,以及砷 (As)、汞 (Hg)。c 采用UCTRONVX -ODS(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (V∶V =30∶70 )为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm ,卡马西平为内标 ,测定黄芪中黄芪甲苷的含量。结果与结论a 确定了药材中重金属的最佳萃取条件。在最佳萃取条件下 ,重金属净化率达到 85 %以上 ;同时 ,中药材中的有效成分损失低于 5 %。b 建立了药材中金属元素和有效成分的含量测定方法 ,为正确评价中药材的质量奠定了基础 ,可用于正确评价净化前后药材的质量变化     

不同产地胡芦巴中总黄酮和槲皮素的含量测定

目的测定胡芦巴 (Trigonellafoenum graecumL )种子中总黄酮及槲皮素的含量。 方法总黄酮含量测定 :以芦丁为对照品 ,采用分光光度法 ,于 5 10nm处测定 ;槲皮素含量测定 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilODS— 1,流动相为乙腈 1g·L-1磷酸溶液 (体积比 30∶70 ) ,检测波长 36 0nm。结果总黄酮在 8 4 8～ 5 0 88mg·L-1(r =0 9996 )、槲皮素在 0 18～ 3 6 8mg·L-1(r =0 9995 )内线性关系良好 ;总黄酮和槲皮素的平均回收率分别为 99 4 %、99 3%。结论建立的方法可为胡芦巴的质量控制提供依据     

HPLC法测定冠脉宁片中原儿茶醛的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定冠脉宁片中原儿茶醛的含量。方法 :采用 Shim- pack clc- ODS( M)色谱柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,甲醇 - 0 .2 5 %冰醋酸 ( 2 0∶ 80 )为流动相 ,流速为 0 .8ml/ min,检测波长为 2 80 nm。结果 :原儿茶醛进样量为 0 .10 0～ 0 .6 0 0 μg范围内呈良好的线性关系 ( r=0 .9994 ) ,平均回收率为 98.4 % ,RSD=1.6 % ( n=6 )。结论 :本法简便、准确、重复性好 ,可用于该制剂的质量控制     

地塞米松磷酸钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的：测定地塞米松磷酸钠中5种有机溶剂残留量。方法：气相色谱法，FID检测器。以Chromosorb 101，80／100为固定相，柱温110℃，保持1min，以3℃／min的速率升温至140℃。结果：甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、1，4～二氧六环线性关系良好，相关系数均大于0．999 0；平均回收率(％)分别为98．90、102．89、90．80、101．68和105.12，RSD(％)分别为2．19、1．115、2．73、3．93和1．80。结论：本方法适合于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

穿琥宁氯化钠注射液的工艺研究

目的：为提高穿琥宁氯化钠注射液的质量，优选穿琥宁氯化钠注射液的最佳处方和制备工艺。方法：采用氯化钠调节等渗、磷酸盐缓冲液对调节pH值、活性炭吸附热原、筛选合适的抗氧剂等手段优化穿琥宁氯化钠注射液的制备工艺，采用高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液的含量。结果：每100m1注射液中含0．193gNa2HP0a和0．131gNaH2PO4时注射液最稳定；抗氧剂为0．1％L-半胱氨酸盐酸盐；45℃为主药的溶解温度；浓配液先加热煮沸15min，再稀配、灭菌，注射液澄明度达到要求；整个制备过程通高纯度N2以隔离空气中的O2。结论：优选的处方和制备工艺，可提高穿琥宁氯化钠注射液的质量。     

RP-HPLC法测定滴通鼻炎水中黄芩苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定滴通鼻炎水中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为 Alltech:Alltima C1 8(5μm,4 .6 mm× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (5 0 :5 0 :1) ,检测波长 2 74 nm ,流速 1.0 ml/ min。结果 :黄芩苷在 0 .3972～1.986 μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 (r =0 .9996 ) ;平均加样回收率为 99.15 % ,RSD=1.13% (n =5 )。结论 :本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量

目的　采用高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量。方法　采用 Hypersil C18(4.6 mm× 2 0 0mm ,5μm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -三乙胺 (2 6∶ 74∶ 0 .2 )磷酸调 p H4 ,内标物为补骨脂素 ,检测波长 340nm。结果　盐酸小檗碱在 3.5 4～ 17.6 8mg· L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 94 .8% ,RSD 2 .0 % (n =9)。结论　本法简便、可靠 ,适合测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量     

银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量的测定

目的　建立高效液相色谱法测定银黄口服液中黄芩苷、绿原酸的含量。方法　Nova -pakC18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱 ,黄芩苷流动相为甲醇 - 0 4 %磷酸 (5 0∶5 0 ) ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 2 78nm ;绿原酸流动相为乙腈 -0 4 %磷酸 (13∶87) ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 318nm。结果　黄芩苷在 0 2 4 5 3～ 1 4 718μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 6 8% ,RSD为 0 87% ,重现性RSD为 0 5 6 % ;绿原酸在 0 2 30 1～ 1 6 10 7μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 5 8% ,RSD为 1 10 % ,重现性RSD为 0 4 6 %。结论　本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为银黄口服液的质量控制标准     

兔血浆中霉酚酸酯的活性代谢物霉酚酸的HPLC测定及其药代动力学研究

目的建立霉酚酸兔血药浓度测定方法 ,并进行了灌胃后药代动力学研究。方法采用HPLC 二极管阵列检测器测定血药浓度。血样采用乙醚萃取 ;色谱柱 :HypersilODS2 (2 0 0mm×4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·L-1KH2 PO4 CH3 CN(5 5∶45 ,pH 2 5 ) ;检测波长 :2 1 5nm ;流速 :1 0mL·min-1。结果霉酚酸血药浓度线性范围为 0 1 6～ 1 9 98μmol·L-1(r =0 9996,n =8) ,血浆最低检测浓度为 0 0 3 μmol·L-1,高、中、低 3种浓度平均回收率分别为 :(1 0 3 2 5± 6 3 2 ) %、(99 63± 2 75 ) %、(1 0 2 47± 3 1 8) % ,兔灌胃后主要的药代动力学参数分别为 :达峰浓度cmax为(8 2 7± 6 1 2 ) μmol·L-1,达峰时间tmax为 (0 49± 0 1 7)h ,消除半衰期t1/ 2 为 (3 1 2± 0 94)h ,药时曲线下面积AUC0 -t为 (1 3 0 8± 9 0 8) μmol·h·L-1,AUC0 -∞ 为 (1 3 80± 8 93 )mg·h·L-1。结论为霉酚酸的血药浓度监测及药动学研究提供了实验方法。