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991.
变性高效液相色谱法筛选胶质瘤易感基因ERCC2的单核苷酸多态性 总被引:1,自引:0,他引:1
目的筛选和鉴定脑胶质瘤易感基因ERCC2——纠正鼠突变细胞切除修复缺陷基因的单核苷酸多态性(SNPs)。方法应用参考文献所报道的引物序列,PCR扩增179例胶质瘤患者肿瘤及血液标本和44例正常对照组血液标本ERCC2基因第22外显子及其邻近的部分内含子序列,采用DHPLC技术对扩增片段进行基因变异检测,将不同类型的PCR片段进行全序列测序并与参考序列对比分析。结果在此片段中验证了一个已知的SNP位点,初步鉴定了1个新的SNP位点,排除了1个已知在自种人存在的SNP位点和基因型。结论SNPs位点存在人种间差异;DHPLC预测结合全序列测序是一种高效、经济、简便、可靠的SNP筛选方法。 相似文献
992.
目的 建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent EclipsePlus C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol.L 1甲酸铵水溶液(36∶64)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温40℃。采用多重反应监测(MRM)对妥舒沙星(m/z 405.2→387.2)和内标环丙沙星(m/z 332.2→314.2)的测定。结果 妥舒沙星的线性范围为6-2 000 ng.mL 1,回归方程为y=0.183 5x+1.461 9×10 4,r=0.996 2,最低定量下限为6 ng.mL 1(S/N〉5),日内、日间RSD均〈10%,高(1 800 ng.mL 1)、中(750 ng.mL 1)、低(15 ng.mL 1)浓度标准血样的平均回收率分别为97.5%,103.3%,105.9%。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于妥舒沙星的临床血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
993.
UPLC同时测定复方守宫散中核苷类含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立UPLC法同时测定复方守宫散中腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法 用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.25ml/min,柱温26℃,检测波长254nm。结果 腺嘌呤、腺苷的进样量分别在0.0409~0.5115μg(r=0.9999)、0.0578~0.7220μg(r=0.9996)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为92.83%、94.90%,RSD分别为1.11%、1.70%。结论 该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。 相似文献
994.
目的以市售甘草酸二铵肠溶胶囊为参比制剂,考察自制甘草酸磷脂复合物自乳化胶囊在Beagle犬体内的相对生物利用度。方法Beagle犬6只,自身交叉对照、单剂量灌胃甘草酸磷脂复合物自乳化胶囊或市售肠溶胶囊。采用HPLC测定血浆中的甘草酸浓度,DAS2.0程序拟合药代动力学数据。结果参比制剂和受试制剂主要的药动学参数:Tmax分别为(6.00±0.000)h,(2.917±0.585)h;Cmax分别为(12.756±1.075)mg·L^-1,(17.75±1.604)mg·L-1;AUC0-t分别为(150.89±22.850)mg·h·L-1,(211.196±40.880)mg·h·L^-1;AUC分别为(159.39±21.862)mg·h·L^-1,(221.287±2.164)mg·h·L^-1,甘草酸磷脂复合物自乳化制剂相对生物利用度(F%)为139.76%。结论Beagle犬体内甘草酸的药动学规律均符合一级吸收二室模型,与市售胶囊剂相比,自乳化制剂的Cmax、AUC0-t,AUC0-∞均高于肠溶胶囊,表明自乳化制剂能显著提高药物的生物利用度,初步达到了设计要求。 相似文献
995.
目的考察一次性使用输注泵与常用局麻药的相容性,评定其在临床常用局麻药物使用中的安全性。方法3种常用局麻药分别与2种液体(生理盐水及乳酸林格氏液)按临床使用浓度配伍,在不同时间点分别采用LC-MS/MS法、光阻法、高效液相色谱法测定邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)含量、不溶性微粒和药物浓度。结果DEHP含量低于LC-MS/MS测定方法定量下限(0.072gg·mL^-1),更低于考核标准静脉晶体溶液输注成年人(70kg)DEHP剂量上界估算值(0.005mg·kg^-1·d^-1);48h内各实验药物在一次性使用输注泵中药物含量相对0h均〉96.0%,受试输注泵与各种药物在48h内未见明显吸附;输注泵中溶液稳定,0h每1mL粒子直径≥10μm粒子数(n=30)(35.13±14.4)粒;每1mL粒子直径≥25μm粒子数(n=30)(0.61±0.49)粒,符合中国药典2010版标准。结论研究表明本一次性使用输注泵应用于3种常用局麻药物较为稳定,其DEHP溶出、不溶性微粒及药物吸附性等方面符合安全使用要求。 相似文献
996.
目的:制备盐酸小檗碱脂质体,并测定其包封率和脂质体各成分含量。方法:采用硫酸铵梯度法制备盐酸小檗碱脂质体,以超速离心法、微柱法、超滤法对盐酸小檗碱脂质体包封率的测定方法进行研究,以HPLC-ELSD测定脂质体各成分含量。结果:超速离心法能将未包封药物与脂质体很好地分离,最佳超速离心条件:离心速度为60000 r·min-1,离心时间为1 h,离心温度为10℃,脂质浓度为6 mg·ml-1。结论:包封率测定方法具有简单、快速分离等优点。 HPLC-ELSD能够同时测定脂质体各成分含量。 相似文献
997.
目的:建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法:10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果:确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论:针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。 相似文献
998.
目的:建立调经助孕颗粒中马钱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为SinoChromODS.BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14:86),检测波长为240nm,柱温30℃。结果:马钱苷进样量在50.40~1008.00ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.33%,RSD为1.41%(n=6)。结论:该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为调经助孕颗粒中马钱苷的含量测定方法。 相似文献
999.
目的:考察国产辛伐他汀片与原研制剂的的人体生物利用度,评价两制剂在健康人体的生物等效性.方法:18名健康成年男性志愿者采用随机自身交叉对照试验设计,单剂量口服辛伐他汀片40 mg,用LC-MS/MS法测定血浆中辛伐他汀浓度,采用DAS 3.2.2程序拟合药动学参数,并进行生物等效性评价.结果:单剂量口服40 mg辛伐他汀试验制剂(国产)和参比制剂后,两药的主要药动学参数分别为tmax(4.54±5.35)和(2.32±1.72) h;Cmax:(5.63±4.03)和(7.29±3.84) ng·ml-1;t1/2:(6.31±4.99)和(4.67±3.07) h;AUC(0-t):(38.75 ±29.55)和(35.54±30.12)ng·h·ml-1;AUC(∞):(67.31±60.25)和(40.36±34.78)ng·h·ml-1.试验制剂与参比制剂比较,相对生物利用度为117.2%.受试制剂的AUC0→t 90%可信限为89.5%~ 153.5%,AUC0→ 90%可信限为118.1%~198.7%,落在参比制剂对应参数80% ~ 125%范围外.结论:两制剂的吸收程度有差异,不等效. 相似文献
1000.
目的:以现代制剂技术提取中药的有效成分,对提取制备工艺进行考察,制备清瘟退热颗粒剂,并建立清瘟退热颗粒的质量标准。方法:以煎煮法对处方药材进行提取,用湿法制粒的制备工艺制备颗粒,用薄层色谱的方法鉴别柴胡、白芍、黄芩和大青叶,采用HPLC法测定清瘟退热颗粒中黄芩苷的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷的峰面积和进样量在0.194-1.164μg范围内,有良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为100.89%,RSD为0.74%(n=6)。结论:提取方法及制备工艺成熟可靠,薄层鉴别及含量测定方法能够对该颗粒进行准确、快速定性、定量分析,结果稳定,可靠,重复性好,可用于该颗粒的质量控制。 相似文献