饲料对大鼠尿液中草酸含量的影响

目的建立HPLC法测定大鼠尿液草酸的含量,研究大鼠饮食对其尿液中草酸含量的影响。方法采用AgilentSB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱;以0.018 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.0025 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,磷酸调pH 2.5~2.7)为流动相;检测波长210 nm;流速1.5 ml.min-1;柱温25℃;进样量20μl;以50 mg.ml-1磺基水杨酸沉淀尿蛋白。观察不同的饮食条件对大鼠尿液草酸含量的影响。结果最低检测限为0.4μg.ml-1。线性范围为62.5~4000μg.ml-1,平均回收率为103.49%,日内及日间精密度RSD<11.56%。在不同的饮食条件下,大鼠尿液草酸含量的波动明显。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿液草酸钙结石成因的研究。     

反相高效液相色谱法测定金归洗液中蛇床子素的含量

目的建立一种测定金归洗液中蛇床子素含量的RP-HPLC.方法采用Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水(50∶50,v/v);检测波长为321 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为常温;峰面积外标法定量.结果本法蛇床子素在3.20～64.0 μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.21%,RSD 0.40%.结论本方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

淫羊藿中重金属超临界CO2流体净化技术研究

目的利用超临界CO2萃取技术(SFE)净化淫羊藿中重金属.方法①以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化.②选择不同的混合酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰原子吸收法(AAS)和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)以及砷(As)、汞(Hg).③采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为270 nm,测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量.结果在最佳萃取条件下,重金属净化率达到90%以上,中药材有效成分的损失＜5%.结论确定了药材中重金属的最佳萃取条件.     

反相高效液相色谱法测定咪康唑氯倍他索乳膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量

目的建立咪康唑氯倍他索乳膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量测定方法.方法以十八烷基键合硅胶色谱柱,0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(24∶38∶38,v/v/v)为流动相,检测波长为240 nm,用内标法定量,内标为邻苯二甲酸二丁酯.结果丙酸氯倍他索在0.12～1.2 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;硝酸咪康唑在4.2～48.8 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%.结论该方法简便、快速、可靠,可用于该产品的质量控制.     

高效液相色谱法测定苯甲酸利扎曲普坦片含量及含量均匀度

目的采用高效液相色谱法测定苯甲酸利扎曲普坦片含量及含量均匀度.方法色谱条件为Prodigy ODS C18硅烷键合硅胶填充柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.025%磷酸二氢钾-三乙胺(36∶264∶1),10%磷酸调pH 5.0;检测波长为225 nm;进样量为20 μL;流速为1.0 mL*min-1.结果在进样量为0.101～1.01 μg,样品浓度和峰面积成良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.20%,RSD为2.2%. 结论方法灵敏可靠,选择性高.     

RP-HPLC测定妇炎宁合剂中芍药苷的含量

目的建立了测定妇炎宁合剂中芍药苷含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱，甲醇-0．05mol／L KH2PO4（30：65）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长230nm，柱温为室温。结果芍药苷在0．0234-0．234mg／ml之间与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．4％，RSD=0．4％。方法精密度（RSD）为0．9％（n=5）。结论方法操作简便，结果；住确可靠，可用于妇炎宁合剂中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法用Dikma-C18色谱柱，以0．05mol／L枸橼酸-乙腈（79：21）用三乙胺调节pH值至4．0为流动相，检测波长293nm。结果线性范围：20—40μg/ml；r=0．9993。加样回收率为99．8％，RSD=0．65％。结论本法测定氧氟沙星胶囊的含量，方法专属性强，简便，可靠，测定结果准确。     

补肾生精丸中五味子和女贞子的薄层色谱鉴别

目的:建立补肾生精丸的薄层色谱鉴别方法.方法:采用物理及化学方法提取有效成分并用薄层色谱法进行鉴别.结果:提取后的检测物五味子甲素及齐墩果酸与其对照品性质相同.结论:该方法操作简单,重复性好,可作为该制剂的质控方法.     

复方双黄连分散片的质量标准研究

目的建立复方双黄连分散片（金银花、黄芩、连翘、蒲公英等）的质量标准。方法采用TLC法对蒲公英、黄芩苷和绿原酸进行鉴别。用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC鉴别方法专属性强。黄芩苷在1．6μg～4．0μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9998，加样回收率为99．69％，RSD为0．4％。含量限度黄芩苷为不少于80mg／片。本方法操作简单，结果准确，灵敏度高，重复性好。结论本质量标准可有效地控制复方双黄连分散片的质量。