氯化钯作改进剂石墨炉原子吸收法测定尿中铅

目的 建立比重校正-氯化钯作改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿中铅的分析方法.方法 尿样不进行消化处理,采用比重校正-氯化钯作改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿中铅的含量.结果 尿样用氯化钯等体积稀释,方法的线性范围为0~60 μg/L,回收率97.3%~106.1%,精密度为2.1%~6.4%.结论 此法快速、简单、回收率高,适用大规模样品的测定.     

纳米石墨碳对人L-02细胞系生长状况的影响

目的研究纳米石墨碳对人正常肝细胞系L-02生长状况的影响。方法电子显微镜观察纳米石墨碳颗粒的形态,激光粒度分析仪测定其粒径及Zeta电位;流式细胞术检测纳米石墨碳作用24 h对L-02肝细胞生长周期的影响;电镜观察细胞剖面,用以考察纳米石墨碳颗粒对L-02肝细胞亚显微结构的影响。结果电镜下纳米石墨碳颗粒呈微小球形,粒径在20～50 nm,表面带负电荷,电位值为-14.8 mV;流式细胞检测结果示实验组L-02肝细胞G0/G1细胞百分数低于对照组,G2/M细胞百分数高于对照组,S期细胞百分数高于对照组;电镜观察纳米石墨碳在细胞质和细胞核内均有分布,实验组肝细胞内的线粒体与对照组无明显差异,胞膜核膜均完整。结论纳米石墨碳颗粒促进了L-02肝细胞的增殖,纳米石墨碳颗粒可以很好地进入到L-02肝细胞内部,未见其对细胞亚显微结构造成损伤。     

食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法的改进

目的改进国标方法中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的检测方法。方法样品经炭化后,于马弗炉中经灰化完全后,冷却,用浓盐酸溶解样灰,用蒸馏水定容至25 ml,盐酸终浓度为3%,用石墨炉原子吸收仪测定。结果对玉米、花生、萝卜、白菜和鸡肉5种样品进行加标测定,回收率为95.0%～105.0%;有证标准物质测定结果相对标准偏差为1.8%～5.4%,且测定值均在证书给定的标准值范围内;该方法最低检出浓度为0.001 mg/kg(当称样量为2 g时)。结论用该方法对食品样品中铬进行测定,其背景干扰小,步骤简单,操作性强,具有良好的准确度和精密度,完全适合于食品样品中铬的测定。     

基于石墨烯-依来铬青蓝R的新型免标记电化学免疫传感器用于CA19-9检测

目的构建石墨烯-依来铬青蓝R(GO-ECR)免标记电化学免疫传感器高灵敏检测CA19-9的新技术。方法化学法合成氧化石墨烯并滴涂于电极表面,通过循环伏安法电沉积制作GO-ECR修饰玻碳电极,在偶联剂EDC和NHS作用下以共价键合方式将CA19-9抗体固定于修饰电极表面,固定的抗体与CA19-9发生免疫反应形成抗原-抗体复合物。铁氰化钾溶液作为检测探针,对比免疫反应前后铁氰化钾响应信号的差异,利用信号降低程度与CA19-9浓度正相关,实现对CA19-9的特异性高灵敏检测。结果该电化学免疫传感器检测CA19-9的线性范围为0.05～500 U/mL,检测限为0.01 U/mL,且能准确测定临床血清样本CA19-9的浓度。结论构建的GO-ECR免标记电化学免疫传感器可以简单、准确、特异地检测CA19-9。     

三种不同方法在血铅检测中的应用比较

目的:比较石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法在血铅检测中的应用价值。方法:用3种方法分别检测同一批职业接触者血铅样品及血铅标准物质,对检测结果进行统计分析。结果:三组比较,石墨炉原子吸收光谱法检出限显著低于两种方法,精密度显著高于其它两种方法,加标回收率三者比较无显著差异。结论:石墨炉原子吸收光谱法灵敏度优于氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法,但氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法稳定性较好,操作简单。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

硝酸石墨炉原子吸收法直接测定血镉

探索简易高效灵敏的石墨炉原子吸收光谱测定血中镉,采用稀硝酸作为基体改进剂,灰化温度400℃,原子化温度900℃。该方法线性范围0.0~2.5μg/L时,其线性相关系数r=0.9968,回收率95.4%~98.6%,相对标准差4.5%~6.7%,检出限为0.038μg/L。本方法主要通过控制升温程序消除大部分基体干扰,操作简便、快速、易掌握、干扰低,便于大批样品同时测定,灵敏度高。     

利伐沙班原料药中重金属镍残留量的

目的：建立利伐沙班原料药中金属催化剂镍残留的两种测定方法,并对不同方法进行比较分析。方法：方法一采用石墨炉原子吸收分光光度法;方法二采用电感耦合等离子体质谱法。结果：方法一在10～100 μg·L-1范围内线性良好,最低检出浓度为1.9 μg·L-1,方法检测限为0.2 μg·g-1,加标回收率平均为112%;方法二在0.5～20 μg·L-1范围内线性良好,最低检出浓度为0.056 μg·L-1,方法检测限为0.007 μg·g-1,加标回收率平均为97.9%。结论：6批样品的检验结果表明,两种方法对结果的测量无明显差异,但电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快、检测限更低、灵敏度高以及可多种元素同时测定等优点,在重金属痕量分析检测方面更具优势。     

石墨炉原子吸收测定乌苯美司中钯的残留量

目的建立乌苯美司中钯残留的测定方法。方法采用四种不同溶剂对样品进行前处理,选用冰醋酸超声溶解,再用0.5%硝酸稀释定容,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定。检测波长为247.6nm,狭缝宽度为0.2nm,空心阴极灯工作电流强度为6mA,测量模式为峰高,进样量为20μL。结果浓度在0~150μg·L^-1内呈现良好线性关系(r=0.9983);检出限为5.058μg·L^-1;仪器精密度为RSD=3.76%;重复性为3.60%;回收率在95%~105%之间,RSD=6.92%。结论数据准确、可靠,成功地完成对全国5家乌苯美司原料药厂家的15批样品中钯的测定。     

手性修饰氧化石墨衍生物对小鼠成神经瘤细胞活性的影响

目的比较手性修饰的氧化石墨(GO)衍生物对小鼠成神经瘤细胞N2a活性的影响。方法倒置荧光显微镜观察N2a细胞形态,MTT法检测N2a细胞的活性。结果在0.1~0.4μmol/L浓度GO衍生物对N2a细胞活性影响呈浓度相关,其中0.4μmol/L的GO衍生物对N2a细胞生长状况最好;L-型GO(L-GO)和D-型GO(D-GO)促N2a细胞增殖率分别为94%和52%,二者差异有统计学意义(P0.01)。结论手性修饰的GO衍生物在0.1~0.4μmol/L能促进N2a细胞生长,L-GO促进N2a细胞生长活性比D-GO强。