高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

目的 应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量.方法 取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90:10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C18色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 144→m/z 84(水苏碱)和m/z166→m/z 148(内标,麻黄碱).结果 水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L-1,定量限20 μg·L-1,最低检测限为1 μg·L-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%.在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度.结论 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究.     

HPLC测定安宫止血颗粒中盐酸水苏碱的含量

安宫止血颗粒,为传统中药制剂,具活血化瘀,清热止血之功效.收载于《新药转正标准》,标准中用分光光度法对总生物碱进行含量测定,控制本品含量.但在试验中发现,处方中除益母草中生物碱外,马齿苋中亦含有少量生物碱[1],同时益母草、马齿苋药材中氨基酸类成分对比色法的测定结果亦有贡献,因此以比色法测定,专属性差,测定结果误差大,未能很好的控制本品质量.     

HPLC法测定复方益母口服液中水苏碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方益母口服液中水苏碱的含量。方法以Kromasil C18（5μm,250mm×4.6 mm）为色谱柱,乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（体积比18∶82,pH值5.5）为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长215 nm,以外标法进行检测。结果水苏碱进样量在1.00-25.00μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,样品平均加样回收率为98.1%（n=9）,RSD为1.17%。结论本方法简便,结果准确可靠,重复性好,可作为控制该制剂质量的方法。     

基于BP神经网络和遗传算法优化茺蔚子水苏碱提取工艺的研究

【目的】优化茺蔚子中水苏碱的提取工艺。【方法】采用正交设计,应用误差反向后传（BP）人工神经网络建立茺蔚子水苏碱提取时间、乙醇浓度、料液比与盐酸水苏碱含量之间的关系模型,再结合遗传算法优化提取工艺参数。【结果】提取工艺优化参数为：提取时间62 min、乙醇浓度体积分数69%、料液比11倍,网络模型优化结果稍优于正交试验结果。【结论】 BP神经网络结合遗传算法寻优,能较好地实现茺蔚子水苏碱提取工艺参数的优化,可为解决多维非线性系统的工艺参数优化问题提供崭新而有效的途径。     

脑脉利颗粒中芍药苷，益母草碱，黄芪甲苷及盐酸水苏碱含量测定

目的：建立脑脉利颗粒中芍药苷,益母草碱,黄芪甲苷及盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用甲醇、酸水等不同的溶剂提取,并采用高效液相色谱法,液质联用法等灵敏、专属的色谱方法进行含量测定。结果：每10g脑脉利颗粒中含有芍药苷 42.41 mg,益母草碱 1.73mg,黄芪甲苷 0.10 mg,盐酸水苏碱 37.98mg。结论：制剂中其他组分与所测定的各组分分离良好,不干扰测定,可用于脑脉利颗粒中芍药苷,益母草碱,黄芪甲苷及盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草中水苏碱TLC鉴别方法研究

目的:制定益母草中水苏碱的薄层鉴别方法。方法:采用不同的展开系统、不同的显色剂对益母草中水苏碱进行分离和显色,以考察其分离度和显色的稳定性。结果:以丙酮-无水乙醇盐酸(5:3:0.5)为展开剂分离度为佳,在先喷10%硫酸乙醇后,以碘化铋钾-碘化钾碘(1:1)的混合试液显色灵敏度最高。结论:该方法可作为水苏碱的薄层鉴别方法。     

HPLC法测定八珍益母片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立测定八珍益母片中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil NH2(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为192 nm,进样量为10μl。结果:盐酸水苏碱的进样量在0.626 3⁵.219 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.41%;平均加样回收率为98.50%,RSD=0.73%(n=6)。结论:本方法准确、快速、简便、可靠,可用于八珍益母片中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草药材及其制剂中水苏碱测定方法的研究

目的建立益母草药材及其制剂中水苏碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。结果色谱柱为Kromasil KR60-5CN（250mm×4.6mm,5μ）;流动相组成为甲醇∶乙腈∶水=30∶60：10;ELSD2000检测器参数分别为Gas flow 2.0L/min,Tube Tempreture 80℃,Gain1。     

活性氧参与益母草水苏碱抗AngⅡ诱导心肌细胞肥大的影响

目的利用新生大鼠心肌细胞,观察益母草水苏碱对血管紧张素Ⅱ（AngⅡ）诱导的心肌细胞肥大和活性氧（ROS）含量的影响。方法培养新生大鼠心肌细胞,利用AngⅡ诱导心肌细胞肥大,观察不同浓度的益母草水苏碱对细胞肥大的影响（细胞数目、蛋白以及DNA含量）,同时用H2DCFDA荧光探针标记、流式细胞仪检测ROS含量。结果①AngⅡ（10^-6mol／L）使心肌细胞蛋白含量明显增高（P〈0．05）,对细胞数目和DNA含量无影响（P〉0．05）;②10^-7mol／L～10^-4mol／L浓度的益母草水苏碱呈剂量依赖性关系对抗AngⅡ导致的蛋白含量的增高（P〈0．05）;③AngⅡ可诱导心肌细胞内ROS含量增加,加入益母草水苏碱抑制了AngⅡ的这一作用。结论益母草水苏碱可抑制AngⅡ诱导的新生大鼠心肌细胞肥大,抑制ROS含量增加可能是其作用机制之一。     

超临界二氧化碳萃取联合色谱法测定益母草注射液中的总生物碱

目的构建超临界二氧化碳（CO2）苹取益母草注射液中总生物碱的方法,定量分析其盐酸水苏碱含量,为建立益母草注射液质量标准提供依据。方法应用超临界CO2萃取益母草注射液中总生物碱,以Spherisorb SCX色谱法定量测定益母草沌射液中盐酸水苏碱含量,色谱条件,Spherisorb SCX（250mm×4．6mm）色谱柱,以磷酸二氢钠溶液0．01mol／L（pH值为5．5）为流动相,柱温25℃,检测波长192mm,流速1．0ml／min,进样量为20μl。结果盐酸水苏碱进样量范围存0．6～5．0μg内,具有显著的线性关系,r=0．870,样品加样平均同收率为101．5％（n=8）。RDS=1．16％。结论超临界CO2萃取法简便稳定,结果可靠,可重复性强,是控制该制剂质量的优良方法。