GC／NPD双毛细管柱检测成鲞中敌百虫和敌敌畏

咸鲞加工销售时，因苍蝇叮咬而生蛆，一些不法商贩采用喷洒或浸泡敌百虫、敌敌畏农药来防蝇生蛆，因此“毒咸鲞”事件时有发生。检测咸鲞中敌百虫和敌敌畏已成卫生检测部门的一项日常检测工作。检测有机磷农药的方法有：GC／MS、GC／FPD和GC／NPD法，其中以GC／MS法最可靠，FPD选择性比NPD好、干扰较少，但NPD价格低廉、灵敏度高。我们根据咸鲞中敌百虫和敌敌畏含量较低，     

气相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的 采用气相色谱法(GC)测定盐酸普鲁卡因注射液的含量.方法 采用J ＆ W DB-1毛细管柱(30 m×0.452 mm,2.55 μm), 载气为氮气 ,柱温 220℃,检测器FID温度250℃.结果 平均回收率为99.0%,RSD=0.84% (n=5)结论所建方法简便,结果准确,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

毛细管柱气相色谱法对测定固体食品中甜蜜素方法的改进

目的建立毛细管柱气相色谱分析固体食品中甜蜜素含量。方法采用了carrez1试剂，carrez2试剂对食品进行了沉淀处理，离心后取上清液进行衍生化反应，衍生化产物用HP-5毛细管柱分离。结果甜蜜素含量在0．25～4．0mg／ml范围内呈良好线性关系（相关系数为0．9997），加标回收率在96．0％～101％，相对标准偏差为1．6％。结论本方法简便，快速，准确，适用于批量样品的测定。     

顶空-气相色谱法测定饮用水中的三种挥发性卤代烃

目的 建立顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯三种挥发性卤代烃的方法.方法 采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果 两个水平的样品加标回收率分别为:二氯甲烷,99.78%和101.08%;1,2-二氯乙烷,101.6%和96.23%;三氯乙烯,96.07%和104....     

工作场所空气中邻苯二甲酸酐测定方法的研究

空气中邻苯二甲酸酐用玻璃纤维滤纸采集,随即放入预先装有2 ml丙酮的样品瓶中,盖塞,摇匀后用DB-1毛细管柱气相色谱(FID)测定。邻苯二甲酸酐浓度在0~200μg/ml范围内线性关系良好,线性方程y=8.9+12.6x(r=0.999 9。检出限为0.39μg/ml,若采集30 L空气样品,则最低检出浓度分别为0.026 mg/m3,平均加标回收率99.7%~101.4%,相对标准偏差在1.2%~3.7%。本方法适用于工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的测定。     

毛细管柱测定工作场所1,2-二氯乙烷和三氯丙烷

目的采用毛细管柱气相色谱法测定工作场所中的1,2-二氯乙烷和三氯丙烷含量。方法气相色谱法,用活性碳管吸附,二硫化碳溶液解吸,FID检测器分析。结果 1,2-二氯乙烷在0~1 2 5 6μg/ml;三氯丙烷在0~6 9 4μg/ml范围内线性良好,当采样体积为4.5 L时,最低检出浓度为1,2-二氯乙烷0.2 mg/m3、三氯丙烷0.5 mg/m3,标准溶液平行测定的RS D2%,加标回收率为1,2-二氯乙烷9 6.8%~9 5.5%;三氯丙烷9 5.6%~9 5.0%。结论采用FFAP毛细管柱分离效果优于填充柱。     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

马蔺子素中残留乙醇、乙酸乙酯的测定

目的应用顶空气相色谱法,对马蔺子素中的残留溶剂乙醇和乙酸乙酯进行测定。方法采用固定相为94%二甲基聚硅氧烷-6%氰丙基苯基,0.53mm×30m,膜厚3.0μm的色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果马蔺子素中有乙醇检出,乙酸乙酯未检出。乙酸乙酯的线性范围:2.22～666μg(r=0.9999);乙醇的线性范围:4.84～484μg(r=0.9998);定量限乙醇为4.8ppm,乙酸乙酯为2.2ppm;检测限乙醇为0.5ppm,乙酸乙酯为0.4ppm。平均回收率乙醇为105.2%,乙酸乙酯为95.2%。结论本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确。     

气相色谱法测定他克莫司中的8种残留溶剂

目的用毛细管色谱柱气相方法建立他克莫司中有机残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624(30m×0.53mm×3.0um)的毛细管柱;氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温45℃,保持4min后,以20℃/min升温至200℃,保持6min;载气为氮气,流速为4.1mL·min-1;进样口温度:170℃;检测器温度:250℃。结果 8种残留溶剂达到完全分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的8种溶剂的相关系数均为0.99以上),8种溶剂各个浓度的平均回收率在75.0%~150.0%,RSD小于10%。结论本方法简单,结果准确,可用于他克莫司多种残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。