FK-520分离纯化工艺的研究

目的开发出一种FK-520分离纯化方法。方法本研究主要采用薄层层析-硅胶柱层析法考察了不同展开剂的层析效果,以洗脱液的平均含量和收率作为评价指标,考察了流速和进样量对层析分离的影响。结果实验结果表明,硅胶柱层析方法,结合以萃取和结晶工艺,可以从FK-520发酵液中分离纯化出高纯度的FK-520。硅胶柱层析分离FK-520的最佳操作条件为:洗脱剂乙酸乙酯-石油醚(80:20),洗脱剂流速300m L/h,上样量10mg/m L柱体积。洗脱液脱色结晶后,FK-520纯度达到95%以上,收率超过80%。结论建立了一种新的FK-520分离纯化方法,该方法简单、易行,为该品种工业化生产提供一定的技术参考。     

南蛇藤中扁蒴藤素提取分离工艺研究

目的对南蛇藤中扁蒴藤素提取纯化工艺进行研究。方法南蛇藤根粉经丙酮冷浸提取后,采用聚酰胺柱层析及硅胶柱层析进行分离纯化;以HPLC法测定产品中扁蒴藤素的含量,并以其为指标对分离纯化的主要工艺参数进行优化。结果将待分离的南蛇藤丙酮浸膏和聚酰胺（60～100目）按物料比0．02（质量比）装入层析柱中,常压下用体积分数75％的甲醇洗脱至洗脱液近无色,收集流分,浓缩后得到粗品,经硅胶柱层析进一步纯化,再经重结晶后纯度提高到98．0％以上。结论该工艺简单、成本较低,适于工业化。     

柱层析-紫外分光光度法测定复方丹参片中丹参酮的含量

目的:建立复方丹参片中丹参酮含量的测定方法。方法:采用柱层析-紫外分光光度法。样品用甲醇提取,提取液经过氧化铝柱分离出丹参酮,于269nm波长处测定其含量。结果:以丹参酮ⅡA为对照品,其线性范围为2.00～10.00μg·mL-(1r=0.9995),回收率为99.30%,RSD=0.32%。结论:该方法简单、可靠,可作为该制剂质量控制方法之一。     

卷烟烟气中香豆素的分离及测定方法的研究

目的 建立一地烟草中的香豆素进行定量分析方法，证明香豆素是烟草中的某民分为 并能通过抽烟挥发出来。方法 通过柱层析→浓缩→薄层层析→荧光分析，测定地卷烟烟气中香豆素含量。结果 该法的荧光测定最低检出限为０．００１μｇ／ｍｌ，薄层最低检出量为０．１μｇ，最代样品检出限为１μｇ／ｍｌ，变异系数为３．１￣３．７％，平均回收率为９２％。结论该方法分离效果好，灵敏度、精密度和准确度高，并证明卷烟为因气中含有     

大黄中大黄酚的提取、分离和纯化方法研究

目的探讨获得高纯度大黄酚的可行性。方法先用稀硫酸溶液将大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿提取苷元,以碱液将氯仿液中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素除去,并用柱层析法分离大黄酚和大黄素,经乙醇反复多次重结晶,得高纯度的大黄酚;采用高效液相色谱法测定其中大黄酚的含量。结果本方法提纯得到的大黄酚纯度达98%以上。结论本方法操作简单、重现性好、成本低、毒性小,可用于大批量生产。     

紫苏子质量标准规范化的研究△ II.α-亚麻酸乙酯的制备与鉴定

采用尿素包合与硝酸银-硅胶柱层析结合法,从紫苏     

蔓生百部中新生物碱的结构研究

研究蔓生百部中微量生物碱的结构。方法 :减压柱层析、波谱分析和化学转化。结果 :得到 3种微量生物碱 ,分别为脱氢百部碱、百部碱、原百部碱。结论 :其中脱氢百部碱为一新生物碱 ,原百部碱是首次从蔓生百部中得到 ;首次归属了百部碱的波谱数据     

茶薪菇子实体多糖的分离纯化和抗氧化活性的测定

烘干研磨成粉的茶薪菇(Agrocybe cyclindracea)子实体用热水提取，乙醇沉淀，Sevage法去蛋白，分级沉淀，得多糖PⅠ、PⅡ、PⅢ。Pm用DEAE纤维素、SephadexG-200柱层析进一步纯化，得PⅢ’，聚丙烯酰胺凝胶电泳和葡聚糖凝胶柱层析证明PⅢ’为均一组分，分子质量为94400u。抗氧化活性的测定实验表明，PⅠ、PⅡ、PⅢ均有抗氧化活性。     

HPLC法测定强阳胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定强阳胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法选用聚酰胺小柱对样品进行纯化。采用C18色谱柱(ShimPack 6.0×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%醋酸(60∶40),检测波长:270 nm,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷进样量在0.18~1.80μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.80%。结论本方法操作简便、快速,结果准确可靠。     

印度獐牙菜的化学成分研究

目的研究印度獐牙菜Swertia chirayita全草的化学成分。方法采用硅胶柱层析进行分离纯化,通过波谱方法进行结构鉴定。结果分离纯化了13个已知化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、齐墩果酸、间羟基苯甲酸、香草酸、norbellidifolin、bellidi-folin、norswertianolin、当药醇苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、deacetylcentapicrin、当药苦酯苷和獐牙菜苦苷。结论13个化合物均为首次从印象獐牙菜中得到。