中药丹参类的质量研究

分别测定了17种鼠尾草属植物(包括变种、变型)根中脂溶性成分总丹参酮和丹参酮Ⅱ_A、次甲丹参醌,丹参酮Ⅰ、丹参酸甲酯、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、紫丹参甲素、丹参酮Ⅱ_B等8种丹参酮的含量,以及水溶性总酚和原儿茶醛、原儿茶酸的含量,对各种丹参进行质量比较和评价。     

栽培鸡血藤藤茎次生代谢产物的动态积累变化研究

【目的】研究栽培鸡血藤藤茎中次生代谢产物在不同生长期的动态积累变化趋势,为其采收期的合理制定提供科学依据。【方法】参照《中国药典》（2010年版一部）附录XA测定醇溶性浸出物的含量;采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,采用高效液相色谱法同时测定原儿茶酸、儿茶素及表儿茶素的含量。【结果】鸡血藤藤茎中醇溶性浸出物、总黄酮及指标性成分原儿茶酸、儿茶素和表儿茶素的含量均随着生长年限的增加呈递增的趋势;而1年中不同月份样品的醇溶性浸出物、总黄酮、表儿茶素的含量变化均呈抛物线状,7～9月含量达到峰值;儿茶素的含量则一直呈上升状态;7～9月采收的4～6年生鸡血藤样品中醇溶性浸出物已达到现行版《中国药典》的要求。【结论】初步建议栽培鸡血藤藤茎以7年生以上采收为宜,其最佳采收年限与采收月份有待进一步研究确定。     

UPLC-MS法测定大鼠血浆中荭草花的3个指标成分及其药动学研究

目的建立UPLC-MS法测定大鼠口服荭草花提取物后血浆中原儿茶酸、山柰素-葡萄糖、槲皮苷的分析方法,并用该方法研究原儿茶酸等3个指标成分的药物代谢动力学。方法血浆样品选择酸化后甲醇沉淀蛋白,Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流速:0.30 m L·min-1,流动相:0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测(SIR)。结果 3种成分分别在2.74~677、0.69~186、0.82~200μg·L-1呈良好线性关系。提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。原儿茶酸、山柰素-葡萄糖和槲皮苷3个指标成分的Tmax(h)分别为0.46±0.1、0.79±0.33和2.63±4.6,Cmax(μg·L-1)分别为463.8±207.81、18.53±7.82和137.38±71.09。结论建立的UPLC-MS检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点,能够同时测定生物样品中原儿茶酸等3种成分的血药浓度,并成功应用于荭草花在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。     

HPLC法测定有瓜石斛中原儿茶酸的含量

目的:建立有瓜石斛中原儿茶酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Zorbax SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃. 结果:原儿茶酸达到基线分离,线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为101.71%,RSD为2.48%(n=6). 12批市售样品含量在0.0374~0.203mg·g-1范围内,差异相对较大. 结论:该方法灵敏,可靠,可用作有瓜石斛药材的质量评价指标之一.     

蒺藜果实的化学成分研究

目的研究蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrester的干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备HPLC和薄层色谱等方法进行分离、纯化,并结合HR-ESI-MS与现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从蒺藜果实中分离得到14个化合物,分别鉴定为N-p-阿魏酰酪胺(1)、N-trans-p-coumaroyl-3-O-methyldopamine(2)、甲基阿魏酸(3)、咖啡酸甲酯(4)、原儿茶酸甲酯(5)、trifilines A(6)、5β-spirost-25(27)-en-3β-ol-12-one 3-O-{β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranoside}(7)、tribulosaponin B(8)、isoterrestrosin B(9)、25(R)-螺甾烷-3,5-二烯-12-酮(10)、25(R)-螺甾烷-24β-羟基-4-烯-3,12-酮(11)、26-O-β-D-glucopyranosyl-(25S)-5α-furostane-20(22)-en-12-one-3β,26-diol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→4)]-β-D-galactopyranoside(12)、terrestrinone A1(13)和terrestrinone A2(14)。结论化合物1～7为首次从蒺藜科植物中分离得到。     

小花清风藤化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的研究小花清风藤Sabia parviflora的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、HP20树脂、以及半制备型液相色谱等,多种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从小花清风藤中分离得到15个化合物,分别鉴定为1,3,5-三甲氧基苯(1)、香草醛4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基苄醇1-O-β-D-葡萄糖苷(3)、rel-5-(3S,8Sdihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-penta-dienoicacid(4)、原儿茶酸(5)、4-喹啉酮-2-羧酸(6)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(7)、邻苯二酚(8)、丁香酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-(7α,8S)-erythro-1-Csyringylglycerol 4-O-β-D-glucopyranoside(10)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(11)、1,2,4-苯三酚(12)、阿魏酸(13)、香草酸(14)、对羟基苯甲酸(15)。结论化合物1～11均为首次从该属植物中分离得到,12～15为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu CAPCELL PAK-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛质量浓度分别在10.40²08.0 mg·L-1、5.81208.0 mg·L-1、5.81¹16 mg·L-1和4.50116 mg·L-1和4.50⁹0.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7,n=5)。加样回收率分别为97.2%、98.6%和98.8%(RSD≤2.7%,n=9)。结论该方法可作为榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

超声波提取五味子中原儿茶酸的工艺研究

目的：优选五味子中原儿茶酸的最佳提取工艺。方法：采用正交实验法考察各因素对提取工艺的影响,以原儿茶酸的提取含量为考察指标,采用高效液相色谱法（HPLC）分析检测。结果：最佳提取工艺条件为乙醇浓度40%,提取50min,固液比1：60。结论：最佳优选工艺条件简便易行,重现性好。     

HPLC法测定不同产地鸡血藤中原儿茶酸的含量

目的:建立鸡血藤的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定原儿茶酸的含量.C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(25:75:0.2),流速1.0mL/min,检测波长260nm.结果:原儿茶酸与样品中其他组分分离效果较好,原儿茶酸在31.1-93.3 μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.50%,RSD%为1.83%(n=6).结论:采用此法测定鸡血藤中原儿茶酸的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制.     

降糖片中荔枝核提取工艺优选和定量测定

目的:研究荔枝核的提取工艺,建立HPLC法测定荔枝核中原儿茶酸含量。方法:L₉(3⁴)正交设计,探讨加水倍数、煎煮时间和煎煮次数对荔枝核提取的影响;采用色谱柱Symmetry C₁₈;流动相为甲醇-水-冰乙酸(10∶118∶1);检测波长为260nm。结果:荔枝核提取时以10倍量水煎煮3次,每次0.5h;醇沉纯化浓度为60%;原儿茶酸在5.04～50.4μg·mL^-1呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为97.70%,RSD=1.69%。结论:加水倍数和煎煮次数对荔枝核中原儿茶酸的提取有显著性影响,HPLC测定方法简单快速,适用性好。