原子荧光测定化妆品中铋

铋化合物作为漂白剂和珠光剂，添加在化妆品中，亚硝酸铋是收敛剂，对皮肤有漂白作用。测定铋标准方法为二甲酚橙定性法、乙二胺四乙酸二钠滴定法和原子吸收分光光度法，但对含量低的样品无法得出定量结果，且操作繁琐，分析时间长。而采用原子荧光光谱法，并改进其消化方法，能节省时间，提高灵敏度，节省了大量试剂，适于批量快速检测。     

雄黄水飞炮制工艺及其机制研究

目的:对雄黄水飞炮制工艺进行优化并探讨其机制。方法:以氢化物发生原子荧光光谱法测定炮制品中As2O3的含量,以显微镜下动态观察结果、成品收率、As2O3含量等多项指标对雄黄水飞炮制工艺进行系统研究。结果:研究雄黄最佳水飞工艺需要进行加液研磨至糊状的加水量和时间考察、研磨成糊状后搅拌的加水量及其停置时间考察、水飞法合并混悬液静置时间考察以及水飞法干燥温度考察,并使炮制品粒度圆整均匀,粒径达到<5μm。结论:本研究验证并优化了雄黄水飞炮制工艺,使炮制品有毒成分含量显著降低。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷

目的：建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法：样品经微波消解，用AFS-930双道原子荧光光度计分析，并对实验条件进行优化。结果：测得砷在0—10．00μg／L范围内线性关系良好。回归方程Y=178．32X-28．26，相关系数r=0．9996。检出限为0．0875μg／L，加标回收率在92．6％～98．5％范围内，RSD为1．6％。结论：本法快速灵敏，方法简单，试剂用量少，适用于较难处理的食品样品测定。     

食盐中硒的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的寻找一种灵敏度高,准确可靠,简便快速的食盐中硒的分析方法.方法盐样直接称取、加水、定容后,吸取盐液加盐酸,在沸水中加热后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中的硒.结果该方法的线性范围为0.5～400μg/L,r=.999 5,最低检出浓度为0.08μg/L,RSD在1.77%～3.96%之间,回收率的范围在95.7%～102.8%之间.结论该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简便快速,实验过程对环境污染少,有利于操作人员健康,是一种较理想的食盐中硒含量的分析方法.     

双氯芬酸钠β-环糊精包合物的立体化学结构

目的研究双氯酚酸钠β-环糊精（β-CD）包合物的立体化学结构。方法用红外光谱法、X-射线衍射法、1H磁共振(1H-NMR)等方法，确认β-CD与双氯酚酸钠包合及其包合的可能形式。结果双氯酚酸钠β-CD包合物生成，双氯酚酸钠分子中部分质子的化学位移发生变化H3、H4、H5、H6、H3’、H4’、H5’向高场位移，且双氯酚酸钠与β CD形成包合物的摩尔数之比为1∶2。结论红外光谱法、X-射线衍射法、1H-NMR质子化学位移的变化可清晰地表达双氯酚酸钠与β-CD的立体结构。     

复方法莫替丁咀嚼片的人体药动学

目的：研究健康受试者单剂量口服复方法莫替丁咀嚼片的人体药动学。方法：12名健康受试者分别单剂量口服复方法莫替丁咀嚼片,以氨甲苯酸为内标,采用液相色谱-质谱-质谱(LC-MS/MS)正离子选择性反应检测法测定法莫替丁血浆及尿药浓度,用3P97软件计算药动学参数。结果：口服法莫替丁咀嚼片10 mg后,血浆药动学参数分别为c_(max)(53±s17)μg·L~(-1),t_(max)(2．7±0．8)h,t_(1/2)(3．2±0．5)h,AUC_(0-24)(309±91)h·μg·L~(-1),AUC_(0-∞)(312±91)h·μg·L~(-1),MRT(5．2±0．5)h；24 h尿药累积排泄量为(41±20)%。结论：建立的LC-MS/MS测定法专属准确,灵敏度适宜。可用于药动学参数的测定。     

褶合光谱法考察环丙沙星与常用注射液的配伍稳定性

目的考察室温下8h内环丙沙星与7种常用注射液的配伍稳定性。方法采用褶合光谱法,结合外观和pH值检查法,并以差谱值予以定量表达。结果在8h内环丙沙星和乳酸钠注射液配伍外观有变,其余配伍溶液外观均无变;pH值较稳定;用褶合光谱法考察结果:环丙沙星与六种常用输液配伍差谱值均<10%,与乳酸钠注射液配伍2~8h的差谱值分别为1.57%,31.76%,26.46%,22.85%。结论室温8h内,除环丙沙星与乳酸钠注射液配伍不稳定外;与其他六种常用输液是配伍均较稳定,因此,褶合光谱法为药物稳定性研究提供了一个新的手段。     

用激光捕获显微切割联合蛋白质芯片筛选肺鳞癌和腺癌组织差异蛋白

目的 应用激光捕获显微切割(LCM)联合表面增强激光解吸离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)蛋白质芯片及支持向量机(SVM)方法筛选肺鳞癌和腺癌差异表达蛋白质,探讨二者在蛋白水平的差异,为筛选肺癌分型标志物提供依据.方法 将6例新鲜肺鳞癌及7例腺癌组织标本用LCM选择性获取1.4×105个同质鳞癌细胞和1.2×105个同质腺癌细胞.经PBS Ⅱ+型SELDI-TOF-MS分析仪(IMAC芯片)分析鳞癌及腺癌细胞蛋白质表达谱,比对差异峰;应用SVM筛选并验证候选标志蛋白的判别效能.结果 比较鳞癌和腺癌细胞的SELDI谱图,共筛选出87个蛋白峰.将差异最明显的10个蛋白峰作为候选标志蛋白.与腺癌相比,4种蛋白(相对分子质量分别为2505、4004、4847及11 412)在鳞癌中呈高表达;与鳞癌相比,6种蛋白(相对分子质量分别为3333、3592、3848、5036、5191及5211)在腺癌中呈高表达.其中相对分子质量为4847的蛋白在鳞癌和腺癌中表达差异有统计学意义.用SVM建立分类预测模型并评价各模型效能,筛选出一个由3种蛋白质(相对分子质量分别为4847、11 412和3592)组成的分型标志蛋白组合模式,其敏感度和特异度均为100%.结论 肺鳞癌和腺癌在蛋白水平存在差异;LCM联合SELDI蛋白质芯片技术有可能筛选出敏感性高、特异性强的肺癌分型标志蛋白组合模式.     

青岛口岸进口药品近红外快速检验模型的建立与验证

目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,建立青岛口岸进口药品近红外快速检验模型并进行验证。方法：收集来自青岛口岸的13种进口药品,由不同实验员在3台近红外仪上采集光谱,筛选最优的建模谱段和预处理方法。结果：对全部药品建立一致性检验模型并进行验证,能将建模品种与其他品种完全区分开。结论：所建模型准确、可靠,筛查高效、快速,可用于厂家在线监控和监管部门筛查及打击假劣药品。