8种掩蔽剂在原子荧光光谱法测定锑中消除干扰的比较

目的分析比较常用的8中掩蔽剂对锑的测定中干扰金属离子的掩蔽性能。方法在原子荧光光谱法测定锑的分析中,加入8种常用掩蔽剂(硫脲、抗坏血酸、硫脲-抗坏血酸、硫脲-碘化钾、氟化钠、8-羟基喹啉、铁氰化钾、L-半胱氨酸),根据对金属离子干扰消除的效果比较掩蔽剂的性能。结果硫脲-碘化钾、8-羟基喹啉、铁氰化钾、和L-半胱氨酸仅对部分干扰金属有掩蔽效果,性能有限,氟化钠对产生正干扰的铅、锰掩蔽效果较好,硫脲和抗坏血酸单独作为掩蔽剂性能较差,但硫脲-抗坏血酸对大部分干扰离子掩蔽效果好。结论硫脲-抗坏血酸能消除6种备选干扰离子对锑测定结果的干扰,是氢化物原子荧光光谱法测定锑时理想的掩蔽剂。     

天然胶乳橡胶避孕套红外光谱定性研究

目的:对天然胶乳橡胶避孕套进行红外光谱定性研究。方法:采用红外光谱衰减全反射(ATR)法对24批避孕套样品及其常见原料进行测定,分析所得红外光谱图性质。结果:避孕套样品红外光谱图中能对应找到天然橡胶原料光谱图中大部分的吸收峰,同时也能找到国家标准《橡胶鉴定红外光谱法》中给出的各种天然橡胶特征吸收峰。结论:通过红外光谱定性研究实验结果,市场上的天然胶乳橡胶避孕套主要原材料为天然橡胶,未发现原料造假现象,其他原料可能对样品的红外吸收造成影响。红外光谱ATR法可作为避孕套定性鉴别的方法之一。     

水浴消解-原子荧光法测定尿中汞

目的:为开展职业病体检、人群本底水平调查等大批量尿样中汞的检测提供简单、省时、可靠的检验方法。方法:采用原子荧光法对经过水浴消解的尿样进行汞含量的检测。结果:本法最低检出限0.0016μg/L,测定范围在0~100μg/L有良好的线性关系,r=0.9994;精密度试验2份不同尿样的RSD分别为2.31%和1.12%。回收率试验2份尿样分别加入低、高两种不同浓度的标准其回收率分别为97.0%、98.2%、98.6%、98.9%。结论:水浴消解-原子荧光光谱法是快速、简便、可靠的测定尿汞的检测方法。     

吲达帕胺固体分散体的制备及体外溶出特性考察

<正>吲达帕胺(IDP)是一种具有利尿和钙离子拮抗双重作用的新型降压药,降压平稳且持久,毒副作用小,同时对心肌及肾脏具有保护作用,尤其适宜中老年患者用药[1]。但本品几乎不溶于水[2],解决其溶出速率成为提高药物生物利用度的关键。本研究采用聚维酮(PVPK30)为载体,采用固体分散技术制备吲达帕胺固体分散体,测定其体外溶出速率,并采用差示扫描热量法(DSC)法和红外光谱法(IR)初步探讨了药物在固体分散体中的存在状态,为制备理想的吲达帕胺缓释制剂提供基础研究。目前尚未见有吲达帕胺固体分散体的报道。     

运用近红外光谱法建立珍菊降压片一致性检验模型

目的:运用近红外漫反射分析技术建立珍菊降压片的一致性检验模型。方法:在12 000～4 000 cm-1范围内对珍菊降压片进行全谱扫描,建立一致性检验模型,并对图谱进行比对分析。结果:正品珍菊降压片与其伪品存在着较大差别,利用一致性检验模型及图谱比对法均可以判断。结论:该文建立的检验模型简单、快速、有效,能应用于珍菊降压片的日常监督打假和流通企业的验收工作中。     

微波消解-原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的砷、镉

目的:测定宫瘤消片中的砷、镉。方法:采用微波消解的制样方法,利用原子荧光光谱法测定了宫瘤消片中镉、砷微量元素的含量。结果:测得2种元素,标准曲线的r>0.9992,回收率为91.5%～97.8%,RSD<5%。结论:本法快速、准确且灵敏度高,为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法,结果满意。     

拉曼光谱法快速鉴别人血白蛋白

目的:建立快速鉴别人血白蛋白的拉曼光谱法。方法:采集不同产家不同批次人血白蛋白的拉曼光谱图,建立人血白蛋白的特征拉曼光谱图,将采集的样品拉曼光谱图与特征拉曼光谱图进行比对分析,结合拉曼光谱峰位移频率和峰强度的相似度计算结果,以判断人血白蛋白样品的真假伪劣。结果:从市场监督抽取的人血白蛋白注射剂中,采集到与标准光谱图不一样的样品拉曼光谱,判断其为假人血白蛋白,此法所得的结果与采用中国药典2010年版三部中方法得到的结果一致。结论:结果表明拉曼光谱法可作快速鉴别真假人血白蛋白的有效方法。     

近红外光谱法建立断血流片快速检测模型

目的利用近红外光谱分析技术,建立断血流片的一致性快速检测模型。方法以厂家成品留样作为研究样本,通过采集样本光谱,综合考察各种光谱预处理方法对模型的影响,选择最佳条件分别建立模型。结果一致性模型对不同企业的同品种药品有很好的识别能力。结论该模型操作简便,分析快速,检测结果可靠,可适用于药品检测车对特定品种的快速筛查。     

近红外光谱法测定金银花中绿原酸含量

目的:使用近红外光谱法联合数据分析软件分析金银花中的绿原酸含量。方法:以高效液相色谱法对样品中的绿原酸含量进行检测,并以此作参照,采取偏最小二乘法构建绿原酸含量与近红外光谱间的多元校正模型,进而预测未知样品金银花的绿原酸含量。结果:绿原酸校正模型相关系数为0.991,内部交叉验证方差为0.476,校正均方差为0.219。校正模型的预测均方差为0.172%,平均回收率为99.52%。结论:近红外光谱法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于快速测定金银花中绿原酸的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锁阳中汞和砷的含量

目的: 建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锁阳药材中有害元素汞、砷的定量检测方法。 方法: 采用高氯酸-硝酸消解,原子荧光光谱法测定。 结果: 汞在0.1~0.5 ng ·mL^-1线性关系良好,回归方程Y=3.54×10²X+9.54,r=0.999 7,最低检出限为0.022 ng ·mL^-1;砷在1.0~10.0 ng ·mL^-1线性关系良好,回归方程Y=1.65×10²X-3.89,相关系数r=0.999 9,最低检出限为0.151 ng ·mL^-1。 结论: 该方法简便快速,结果准确可靠,结果满意,可为锁阳药材质量标准体系中有害成分的限量规定提供参考。