柳叶中有效成分邻苯二酚的TLC法及UV光谱法的鉴别

柳叶 Salix babylonica L.系垂柳科植物 ,味苦 ,性寒 ,无毒 ,具有清热、透疹、利尿解毒功能。民间用于治疗疖肿、疮毒等其它炎性疾病。柳叶的水提液对肠病毒 70型 ( enterovirus 70 ,EV70 )具有明显的抑制作用[1] ,柳叶 1号对流行性出血性结膜炎的治疗有明显的效果 ,作用优于无环鸟苷[2 ] 。柳叶中主要含有水杨苷、碘、鞣质、邻苯二酚 [3 ]。我们采用 TLC法及 UV光谱法对柳叶中的邻苯二酚进行了鉴定。1　仪器与试药UV- 2 65型紫外 -可见分光光度计 (日本岛津 ) ;硅胶 G板 (青岛海洋化工厂 ) ;层析缸 ;2 5 0 ml索氏提取器 ;柳叶 (采集后…     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中纳美芬的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用的方法测定人血浆中的纳美芬。方法血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1,V:V)液液提取后,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L~(-1)醋酸铵(70:30,V:V),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为25℃,进样量为40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,大气压化学电离(APCI)源,正离子电离方式,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 340→322(纳美芬)和m/z 383→337(纳络酮,内标物)。结果纳美芬的定量下限为0.10μg·L~(-1),线性范围为0.1～10μg·L~(-1)(r= 0.9995),样品提取回收率为65%～84%,日内RSD和日间RSD均≤15%,且稳定性良好。结论该法操作简便、快速、灵敏度高,可用来进行纳美芬的临床血药浓度和药动学研究。     

超声法制备穿心莲内酯-β-环糊精包合物的研究

目的探讨超声法制备穿心莲内酯-β-环糊精包合物的最佳工艺.方法采用超声法,以药物包封率为考察指标,通过正交试验设计,确定最佳制备工艺.结果最佳包合工艺条件穿心莲内酯与β-环糊精物质的量比为13,包合温度为50℃,包合时间为15 min,超声功率为120 W.红外光谱法、核磁共振法确证穿心莲内酯-β-环糊精包合物的形成.结论该法工艺简便、易于操作.     

微波消解—原子荧光光谱法测定全血中铅

目的:建立全血中铅测定的微波消解—原子荧光光谱方法。方法:确定铅的快速微波消解程序,确定氢化物发生原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件。结果:样品测定范围为31.2~500 ng/ml,线性范围0.5~8 ng/ml时,工作曲线的相关系数r=0.9996,方法检出限0.15 ng/ml,相对标准偏差4.65%,加标回收率92.8%~104.2%。结论:方法检出限低,精密度及准确度高,满足全血铅的分析要求。     

氢化物原子荧光法双道测定生活饮用水砷和汞

目的建立一种同时检测生活饮用水中微量砷和汞的方法。方法应用氢化物-原子荧光光度法测定生活饮用水中微量砷和汞。结果砷的检出限为1.0μg/L,回收率99.6%~100.2%之间,相对标准偏差小于或等于1.0%,汞的检出限为0.1μg/L,回收率在96.9%~102.1%之间,相对标准偏差小于或等于0.9%。结论操作简便、省时、准确度、灵敏度高,便于推广使用。     

高效液相-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定大米中不同形态砷方法的研究

目的 建立高效液相色谱—原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法. 方法 样品经0.15 mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原子荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量. 结果 该方法的三价砷(AsⅢ)、五价砷(Asv)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的线性范围为0～100 μg/L,相关系数0.9990以上,检出限为0.005～0.008 μg/ml,精密度相对标准偏差(RSD)＜6％,用于实际样品的加标回收率为79％ ～120％. 结论 该方法操作简单,可靠,结果准确,适合于大米中4种砷形态的测定.     

原子荧光光谱法测定灵芝孢子粉中硒含量

硒是人体必须的微量元素，是谷胱甘肽过氧化酶的组成部分，参与人体许多组织中发生的重要代谢。但硒具有两重性。硒缺乏会引起有关代谢的阻断，而导致各种疾病；适当的补充硒可抑制肿瘤和心血管病的发生，提高人体的免疫力；但摄入量过多，也会对人体健康造成危害。近来有关硒的作用被夸大宣传，并且成为某些药品或保健品的卖点。灵芝孢子粉是近年来出现的一种新资源，古代本草没有收载，在提高人体免疫功能方面展示了良好的前景；但对其硒的含量测定，目前尚未见报道。     

液质联用法测定犬血浆中阿普唑仑及其代谢物α-羟基阿普唑仑的浓度

目的建立测定Beagle犬血浆中阿普唑仑及其代谢物α-羟基阿普唑仑浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS)法。方法血浆样品采用1 mol·L~(-1)硼酸盐缓冲液(pH 9.0)碱化、乙酸乙酯-正庚烷(85:15,V:V)萃取后LC-MS测定。色谱柱:Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×3 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸胺缓冲液(含1%甲酸)(45:55,V:V);流速:0.3 mL·min~(-1);柱温:40℃。采用电喷雾正离子模式离子化,用于定量分析的离子分别为m/z 309.2(阿普唑仑)、m/z 325.2(α-羟基阿普唑仑)和m/z 343.2(三唑仑,内标)。结果阿普唑仑和α-羟基阿普唑仑的线性范围分别为0.5～50μg·L~(-1)和0.5～32μg·L~(-1),两者定量下限均为0.5μg·L~(-1),提取回收率均>80%,方法回收率为97.3%～102.5%,批内RSD≤10.4%,批间RSD≤12.2%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,适用于阿普唑仑犬体内药动学研究。     

注射用多西他赛纳米粒在犬体内的药动学研究

目的建立高通量测定犬血浆中多西他赛浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于注射用多西他寒纳米粒与多西他赛注射液的药动学比较研究。方法2组Beagle犬分别前肢静脉注射5 mg·kg~(-1)的注射用多西他赛纳米粒和多西他赛注射液后,后肢静脉取血约0.5 mL。血浆样品及内标紫杉醇置于96孔板中,采用8道移液器取液进行高通量的液液萃取。采用LC-MS/MS法测定血药浓度,计算主要药动学参数。结果多西他赛的线性范围为1～500μg·L~(-1),最低定量限为1μg·L~(-1),提取回收率均大于95%,批内、批问精密度(RSD)均小于15%。注射用多西他赛纳米粒和多西他赛注射液,t_(1/2)分别为(5.3±s 1.4)和(3.2±1.4)h,MRT分别为(3.2±1.3)和(0.66±0.21)h,V_(ss)分别为(83±48)和(15±6)L,且2种制剂的t_(1/2)、MRT和V_(ss)均具有显著差异。结论该方法灵敏、准确、专一、简便并且实现高通量分析,适用于多西他赛的药动学比较研究。与多西他赛注射液相比,注射用多西他赛纳米粒能控制药物释放速率,并具有较长的体内循环时间,在一定程度上控制了急性毒性,提高机体耐受性。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中米格列奈浓度及其药动学研究

目的建立一种快速分析测定人血浆中米格列奈的液相色谱-串联质谱色谱法,用以研究米格列奈在健康人体内的药动学。方法以那格列胺为内标,血浆酸化后经液液萃取后,采用液相色谱-串联质谱法以多反应检测方式进行测定,选择监测的离子为m/z 316.2→298.2(米格列奈)和m/z 318.2→120.2 (那格列胺)。流动相以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(75:25,V/V),流速0.3 mL·min~(-1),色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3 mm×150 mm);柱温:30℃。结果米格列奈在0.502 0～4 016μg·L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995),最低检测浓度为0.502 0μg·L~(-1),精密度和准确度试验均符合生物分析要求,应用此法测得5、10、20 mg剂量组不同给药方式、多个时间点的米格列奈血药浓度,结果呈线性动力学特征。结论该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于米格列奈的人体药动学研究。