基于指纹图谱分析和多成分同时定量的益安宁丸质量评价研究

摘 要 目的：建立益安宁丸的HPLC指纹图谱,并测定5种主要成分（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA）的含量,为益安宁丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,2% A;5～15 min,2%A→10%A;15～25 min,10%A→30%A;25～40 min,30% A;40～60 min,30% A→90% A;60～70 min,90% A）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为203 min（0～60 min,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和五味子酯甲）、270 nm（60～70 min,检测丹参酮ⅡA）;柱温35 ℃。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定益安宁丸HPLC指纹图谱26个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分,分别是6号 五味子酯甲、16号 人参皂苷Rg1、17号 人参皂苷Rb1、18号 三七皂苷R1、23号 丹参酮Ⅰ、24号 五味子甲素和26号 丹参酮ⅡA,利用相似度软件对14批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下试验5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均＜1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批益安宁丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA质量分数分别在7.187 0～7.254 0,9.086 0～9.250 0,2.109 0～2.288 0,11.208 0～11.338 0和1.374 0～1.458 0 mg·g-1。 结论: 所建立的益安宁丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价益安宁丸的质量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长分别为:403 nm（检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和280 nm（检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在4.17～83.40μg·ml-1,2.86～57.20μg·ml-1,2.49～49.80μg·ml-1,8.93～178.60μg·ml-1,2.26～45.20μg·ml-1,0.69～13.80μg·ml-1,4.46～89.20μg·ml-1和3.67～73.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.9991）,平均加样回收率分别为98.86%,99.01%,98.05%,100.05%,97.73%,96.97%,99.76%和98.35%,RSD分别为1.29%,1.13%,0.87%,0.97%,1.31%,1.26%,0.80%和1.44%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于评价舒心降脂片的质量控制。     

基于HPLC-QAMS法的清肝降压胶囊中10个成分同时定量测定研究

目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:320 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)、208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)和270 nm(检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。以葛根素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定清肝降压胶囊中10个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:10个成分的线性范围分别为8.136~162.7、7.488~149.8、30.54~610.9、14.11~282.2、0.3680~7.360、0.7040~14.08、0.4320~8.640、3.056~61.12、0.5120~10.24、0.8480~16.96μg·mL^-1,r为0.9992~0.9999;平均回收率分别为98.5%、98.0%、100.0%、100.0%、97.8%、98.5%、97.0%、99.1%、99.3%和100.1%,RSD为1.3%、1.1%、0.96%、0.64%、1.6%、1.5%、1.2%、0.83%、1.1%和0.72%;葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的相对校正因子分别为1.1551、1.1262、1.2760、0.9643、0.8959、0.8593、1.3662、0.8399和0.9663;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论:所建立的方法简便、准确,可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。     

复方板蓝根含片中靛玉红的含量测定

目的应用双波长薄层扫描法测定复方板蓝根含片中靛玉红的含量。薄层条件为0．3％CMC—Na硅胶G板，苯-氯仿-丙酮(5：4：1)为展开剂，波长λs=540nm，λR=700nm，平均回收率为98．0％，RSD为1．9％。     

二丁酰环磷腺苷钙联合丹参酮治疗慢性心力衰竭疗效研究

二丁酰环磷腺苷钙为一新型核苷酸类衍生物,属蛋白激酶激活剂,具有多种生物学效能[1,2],我院在常规抗心力衰竭治疗基础上加用二丁酰环磷腺苷钙联合丹参酮治疗慢性充血性心力衰竭取得较好效果,报告如下.     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

石辛含片与甲硝唑棒联合应用治疗智齿冠周炎的临床效果

目的 分析和探究石辛含片和甲硝唑棒在治疗智齿冠周炎的临床疗效。方法 110例智齿冠周炎患者,随机分为对照组和观察组,每组55例。观察组患者常规冲洗后,局部采用甲硝唑棒上药,1次/d;石辛含片4次/d,1片/次。对照组患者局部采用甲硝唑棒上药,1次/d。对两组患者的临床效果统计分析。结果 两组均未见显著的不良反应,两组总有效率分别为65.45%和96.36%,观察组总有效率明显优于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 在治疗智齿冠周炎中,石辛含片和甲硝唑棒联合治疗该病的临床效果显著,能快速地改善其临床症状,值得临床推广与应用。     

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

复方丹参胶囊质量控制标准研究

采用 TLC法鉴别复方丹参胶囊中高原丹参、三七及冰片 ;利用薄层扫描法测定高原丹参中丹参酮 A的含量 :甲醇提取液点样 ,石油醚 -醋酸乙酯 -冰醋酸 ( 8∶ 2∶ 0 .5)展开两次 ,4 80 nm扫描法测定。 5批样品每粒胶囊均含丹参酮 A0 .4 59～ 0 .557mg。     

丹参酮联合面膜及红蓝光治疗痤疮的疗效观察

目的：观察丹参酮联合面膜及红蓝光治疗痤疮的临床疗效。方法：286例痤疮患者按随机原则分为治疗组143例和对照组143例,两组均给予面膜及红蓝光治疗,治疗组在此基础上加丹参酮胶囊,每次4粒,口服,每日3次,连用8周。结果：疗程结束后,治疗组和对照组总有效率差异有统计学意义,P〈0．05。结论：丹参酮联合面膜及红蓝光治疗痤疮优于面膜及红蓝光治疗。