HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进

目的对HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进。方法选用Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇．0．2％磷酸（30：70）,检测波长为254nm;流速为1．0mL／min。结果本品中头孢曲松钠含量测定线性范围为4．580—6870ng（r=1．000）,平均回收率为99．7％（RSD=0．5％,n=6）;检测限和定量限分别为0．09ng和0．31ng。结论该改进后的测定方法更快速、准确,重复性好;检测结果同《中国药典》（2010年版）的比较,基本一致。     

青霉素V钾片中水分和有关物质的相关性研究

目的 对青霉素V钾中的水分和有关物质进行相关性研究,以考察青霉素V钾片有关物质存在差异的原因.方法 采用《中国药典》2010年版中青霉素V的有关物质的测定方法测定制剂中总杂质含量,采用卡氏水分法测定制剂中水分,采用干燥失重法测定制剂减失重量.结果 水分和有关物质的总杂质含量成正相关,平均片重大时水分有增大的趋势.结论 有必要对青霉素V钾片的水分进行控制,限度可拟定为含水分不得过2.0％.     

愈风宁心片对偏头痛大鼠模型的镇痛作用研究

目的 探讨愈风宁心片对偏头痛大鼠模型的镇痛作用及机制。方法 SD大鼠随机分成6组：对照组、模型组、苯甲酸利扎曲普坦片（阳性药,0.9 mg·kg^-1）组和愈风宁心片低、中、高剂量（378、756、1 512 mg·kg^-1）组,每天ig给药1次,连续10 d。末次给药后1 h,除对照组外,其余各组大鼠在头颈处sc 10 mg·kg^-1硝酸甘油建立偏头痛大鼠模型,观察疼痛行为学指标,试剂盒法检测血清中疼痛相关因子缩胆囊素（CCK）、白细胞介素-1β （IL-1β）、前列腺素E（2 PGE₂）含量;利用小鼠醋酸扭体实验、小鼠右后足跖部福尔马林致痛实验观察愈风宁心片低、中、高剂量（546、1 092、2 184 mg·kg^-1）对小鼠扭体反应和舔足时长的影响。结果 偏头痛实验结果表明,与模型组比较,愈风宁心片各剂量组和苯甲酸利扎曲普坦片组的挠头、甩头次数和行为学评分显著降低（P<0.05、0.01）;愈风宁心片中、高剂量组血清CCK水平显著降低（P<0.05、0.01）,低、中、高剂量组血清PGE₂、IL-1β水平显著降低（P<0.05、0.01）。醋酸扭体实验结果表明,与模型组比较,愈风宁心片中、高剂量组小鼠扭体次数显著降低（P<0.05、0.01）,高剂量组小鼠扭体反应潜伏期显著延长（P<0.01）。福尔马林致痛实验结果表明,与模型组比较,各给药组均能显著缩短小鼠的舔足时长（P<0.01）。结论 愈风宁心片对偏头痛模型具有镇痛作用,其机制可能与调节中枢及外周神经系统、改善疼痛相关因子含量有关。     

HPLC法测定氨溴特罗口服液中两组分的含量和有关物质

目的:用HPLC法测定氨溴特罗口服液中盐酸克仑特罗和盐酸氨溴索的含量及其有关物质。方法:用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾(含0.2％三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)(19:81)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:245 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:盐酸克仑特罗与盐酸氨溴索分别与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸克仑特罗在0.1266-506.4μg·mL-1和盐酸氨溴索在1.02-510 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于氨溴特罗口服液中盐酸克仑特罗和盐酸氨溴索的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素和有关物质

目的建立反相HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中米诺环素的量和有关物质。方法 Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)-乙腈-甲醇(80:15:5),检测波长为280nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL。结果米诺环素在0.05～1mg/mL线性关系良好(r=0.9997),方法精密度RSD为0.6%,平均回收率为99.46%,RSD为0.8%,各杂质峰与主峰分离良好。结论该方法简便,专属性强,准确可靠,可用于测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素及有关物质。     

HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质

目的：探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定丙谷胺的有关物质的量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为：2%乙酸铵-甲醇-乙腈（60：30：10）;流速：lml/min;检测器：UV;检测波长：240nm。结果：在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论：HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。     

玻璃体腔内注射曲安奈德联合光动力疗法治疗脉络膜新生血管所致的黄斑萎缩

目的:报道经玻璃体腔内注射高剂量曲安奈德(triamcinolone acetonide,TA)联合光动力学疗法(photodynamic therapy,PDT)治疗老年性黄斑变性( age related macular degeneration, AMD)的脉络膜新生血管(choroidal neovascularization,CNV)后发生的脉络膜毛细血管萎缩。方法:我们采用非随机回顾性干涉治疗病例。在阿利坎特学院眼科,连续观察51眼(实验组)玻璃体腔内的注射(19.4±2.1)mg/0.1mL TA联合PDT治疗AMD的全部中心凹下型CNV患者,经过2a的随访,检查黄斑部脉络膜毛细血管和视网膜色素上皮细胞(RPE)萎缩情况。同时,采用单独PDT治疗的连续30眼患者作为对照组,其年龄,性别和AMD的CNV类型及大小与实验组相匹配。结果:随访24mo后,在治疗区域21/47眼(45%,实验组)和7/30眼(23%,对照组)发展成黄斑部RPE和脉络膜毛细血管萎缩(P=0.04,卡方检验)。实验组平均最大萎缩区域的直径为(5044±1666)μm,而对照组为(4345±1550)μm。在实验组中,RPE萎缩患者的平均最佳矫正视力为(0.87±0.33),而非RPE萎缩患者的平均最佳矫正视力为(0.66±0.26) (P=0.11,秩和U检验)。结论:玻璃体腔内注射大剂量TA联合PDT治疗可能会增加RPE和脉络膜毛细血管萎缩的风险。     

IFIH1基因突变致Aicardi⁃Goutières综合征7型1例并文献复习

目的 报道1例Aicardi-Goutières综合征(AGS)7型患儿的临床特点,总结国外既往报道病例特点.方法 回顾分析1例AGS7型患儿的临床表现、Ⅰ型干扰素刺激基因表达和全外显子(WES)测序结果.检索PubMed数据库、万方数据库及中国知网数据库中IFIH1或MDA5基因突变导致AGS7的病例,总结临床特征和...     

三叉神经痛的分子发病机制的研究进展

三叉神经痛(trigeminal neuralgia,TN)是指三叉神经的一支或几支分布区的反复性、阵发性剧痛,对病人的生活质量影响较大的一种较难完全治愈的疾病,临床一般分为原发性和继发性TN。关于原发性TN的病因和发病机制目前尚不明确。现在,随着分子生物学研究的进展,已经发现多种神经类物质和TN有着密切的联系。该文从分子方面对TN的发病机制研究进展情况作一综述,旨在为TN的治疗提供理论依据。