高效液相色谱法测定右旋噻吗洛尔及其对映体含量

目的 :建立右旋噻吗洛尔含量测定、有关物质检查及对映体纯度检查方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18柱测定噻吗洛尔含量及有关物质 ;以CyclobondI 2 0 0 0 TM 柱检查右旋噻吗洛尔对映体纯度。结果 :噻吗洛尔与其中间体及降解产物之间分离良好 ;噻吗洛尔在 0～ 5 0 0mg·L- 1浓度范围内符合线性关系 ,日内、日间测定的相对标准偏差均小于 0 .6 % ;右旋噻吗洛尔与其左旋对映体可完全分离 (Rs>2 .4 )。结论 :建立的方法快速简便、准确可靠 ,可以用于右旋噻吗洛尔的质量控制     

HPLC法测定植入用缓释依托泊苷的含量及相关物质

目的建立植入用缓释依托泊苷中主药的含量测定及有关物质的检查方法.方法采用C18柱,以乙腈-醋酸钠(1∶2)用冰醋酸调节pH值至4.0为流动相,流速为1.5mL*min-1,检测波长283nm.结果线性范围为0.5～500μg*mL-1,r=0.9999,日内及日间精密度为0.48%和0.67%.结论本法灵敏度高、操作简单,为植入用缓释依托泊苷提供了方便可靠的含量及其有关物质的检测方法.     

冠心病患者血浆内皮素和降钙素基因相关肽检测的临床意义

目的　探讨内皮素 (ET)和降钙素基因相关肽 (CGRP)在冠心病患者中的作用。方法　应用放射免疫法对 36例冠心病进行了血浆ET、CGRP水平测定 ,并与 35名正常健康人作对照。结果　冠心病患者血浆ET水平高于正常人组 (P <0 .0 1)、CGRP水平低于正常人组 (P <0 .0 1)。结论　ET和CGRP水平与冠心病的发生和发展有密切的关系     

HPLC法测定硝呋拉呔的含量及有关物质的方法学研究

目的:采用高效液相色谱法测定硝呋拉呔的含量及有关物质。方法:采用ODSC_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(45:55)为流动相,流速1.2 mL·min~(-1),紫外检测器于254 nm测定。结果:HPLC法测定的线性范围为0.01～0.4mg·mL~(-1),r=0.999 9,最低检测限0.2 ng;样品溶液在8 h内稳定,日内精密度和日间精密度(RSD<1.0％)良好。回收率为100.1％。结论:采用HPLC法测定硝呋拉呔及有关物质的方法简便,结果可靠。     

注射用盐酸地尔硫(艹卓)的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及其有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法　采用ZorbaxSB -C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L- 1 KH2 PO4 乙腈 ( 4 5∶5 5 ,用氨试液调至pH 6 .8)为流动相 ,流速 1.2mL·min- 1 ,检测波长 2 10nm ,柱温 ( 30± 0 .5 )℃。结果　在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量 ,琥乙红霉素A的平均回收率为 99.4 5 %(RSD =2 .2 4 % ,n =5 )。结论　本方法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

御风胶囊对脑缺血-再灌注损伤大鼠的预防性神经保护作用

目的 探讨御风胶囊对脑缺血-再灌注损伤的神经保护作用及其机制。方法 实验分为模型组、假手术组、御风胶囊高、低剂量组和阳性药对照组。线栓法制备大鼠脑缺血-再灌注模型，分别观察脑缺血2h再灌注1h及24h神经细胞凋亡、凋亡相关基因p53、bcl-2、C-fos表达及脑组织丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性变化。结果 御风胶囊能显著抑制脑缺血-再灌注所致的神经细胞凋亡、抑制脑缺血-再灌注后p53的表达并诱导bcl-2表达，与模型组比较差异显著(P＜0．05)，显著抑制脑缺血-再灌注后MDA的产生，提高SOD活性(P＜0．05)；并对CAT活性呈现一定的保护作用。结论 御风胶囊对缺血-再灌注脑组织具有一定的神经保护作用，其机制与其抑制脑缺血-再灌注后神经细胞周亡，调节凋亡相关基因表达及抗脂质过氧化有关。     

石菖蒲挥发油、β-细辛醚对高脂血症大鼠血管舒缩与抗血小板聚集的作用

目的研究石菖蒲挥发油、β-细辛醚对高脂血症模型动物血管舒缩与抗血小板聚集的作用。方法大鼠喂养高脂饲料造成高脂血症模型,采用流式细胞术检测血液中 CD_(62p)、CD_(63)表达率,并用放免法测定脑组织中内皮素(ET)、降钙素基因相关肽(CGRP)、神经肽 Y(NPY)的舍量。结果石菖蒲挥发油能降低脑ET 的含量而升高脑 CGRP 的浓度;β-细辛醚能降低血 CD_(62p)表达率、降低脑 ET、NPY 的含量。结论石菖蒲挥发油、β-细辛醚有舒张血管、抗血小板聚集活性的作用。     

地非三唑及其注射液的质量控制

目的:采用高效液相色谱法测定地非三唑及其注射液的含量,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:采用汉邦公司Lichrosper ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol·L-1磷酸二氢钾(pH 7.5)缓冲液(6.5:3.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1,应用二极管阵列检测器(DAD),检测波长:235 nm,进样量:20μL。结果:地非三唑浓度在0.02～0.20 mg·mL-1范围内线性关系良好(r:0.9996),平均回收率为99.98％,日内RSD为0.43％,日间RSD为1.3％,最低检测量为15 ng;样品中有关物质与主成分基线分离,中间体和降解产物不干扰测定。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作地非三唑及其注射液含量测定和有关杂质控制的方法。     

聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定

目的:建立同时测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸的HPLC方法。方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以1％乙酸铵水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行程序梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:在选定的色谱条件下,4种有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度。结论:此方法简便、快速、准确,可用于聚甲酚磺醛溶液有关物质的测定。