大蒜中大蒜素含量的质量研究

目的建立大蒜中大蒜素的含量测定方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果大蒜素在0.18～2.9μg范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.71%,RSD为3.4%,21批大蒜的平均含量为0.19%,确定大蒜中大蒜素(C6H10S3)的含量不得少于0.15%。结论大蒜含量测定方法简便、准确、精密度高、重现性好,建立方法已被《中国药典》2010年版(一部)收载。     

诺氟沙星银软膏的研制和实验观察

本文对诺氟沙星银软膏进行了研制，将诺氟沙星与硝酸银在氢氧化钠溶液中反应得到诺氟沙星银（ＡｇＱＣ），样品为白色或类白色粉末状结晶，熔点１７８～１８０℃（分解）。用红外光谱法对其进行定性，证实成盐反应成立。建立了完整的质量标准体系。用灰化后银量法测定１０个批号的含量，９５．９１±０．４６％，ＲＳＤ＝０．８６±０．１１％。配制了０．１％、０．５％、１％３种不同浓度的诺氟沙星软膏，以１％磺胺嘧啶银（ＡｇＳＤ）软膏作对照，诺氟沙星银软膏对金葡菌、大肠杆菌、绿脓杆菌的抑菌作用明显增强，结果有显著性差异。家兔皮肤刺激性试验表明，３种浓度的软膏对家兔完整皮肤和破损皮肤均无明显刺激反应。     

9V型精制多糖在肺炎球菌多糖含量检测中的应用

目的:挑选特定的9V型肺炎球菌精制多糖应用于9V型肺炎球菌多糖含量检测,探讨其作为标准多糖使用的可行性。方法:对选定批次的9V型肺炎球菌精制多糖进行单型多糖质量指标成分测定,并以其作为标准多糖进行准确度、精密度和线性研究。结果:批号为STD1213的9V型肺炎球菌精制多糖在半年内物理性状无变化,各质量指标均合格、良好、稳定。使用该多糖进行定量检测是准确的、精密的,线性良好。结论:此批精制多糖质量和稳定性均良好,具有作为9V型标准多糖使用的可能性。应用9V型标准多糖进行定量检测为进一步完善肺炎球菌多糖含量检测体系奠定了基础。     

HPLC法测定皮炎宁酊中醋酸氟轻松的含量

目的：用HPLC内标法测定皮炎宁酊中醋酸氟轻松的含量。方法：采用Kromasil C18柱；流动相为甲醇-水-乙醚（65：35：2）；检测波长为240nm。结果：线性范围为8—160mg·L^-1（r=0.9999，n=6），高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．2％，RSD为0．67％（n=9）。结论：该方法结果准确，专属性强，内标物易得。     

蜂蜜干膏的质量研究

目的 建立蜂蜜干膏的质量标准.方法 采用文献调研、性状、检查和含量测定等方法进行研究.结果 观察了样品的性状特征,建立了样品的检查和含量测定方法.结论 所建立的标准可用于蜂蜜干膏的质量控制.     

苦榆顺达灌肠液质量标准研究

目的:建立苦榆顺达灌肠液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别苦参、蛇床子;采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好;没食子酸进样量在0.0722～0.3612μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.8%,RSD=1.03%(n=6)。结论:所建标准可用于苦榆顺达灌肠液的质量控制。     

三高调和丸质量标准研究

目的完善三高调和丸的质量标准。方法采用薄层色谱法（TCL）对处方中的丹参、三七这两种主要药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定丹参含量。结果 TLC色谱中斑点清晰,易于识别;HPLC法精密度、重现性良好;丹参线性范围0.04032～0.8064μg（r=0.9999）;平均回收率为99.5%。结论本法可有效控制三高调和丸的质量。     

HPLC-ICP-MS测定泽泻、金银花、鸡血藤中可溶性价态砷及残留限度

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据。方法 采用0.05 mol·L^-1 EDTA溶液超声提取样品中可溶性砷,采用HPLC-ICP-MS分析样品中可溶性砷的形态。结果 As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5~200 μg·L^-1内线性良好,平均回收率(n=9)为105.1％~108.4％,方法检测限为0.01 mg·kg^-1。泽泻检出少量As(Ⅲ)、As(Ⅴ),金银花检出少量As(Ⅲ)、DMA、As(Ⅴ),鸡血藤则均未检出As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,能满足4种不同价态砷的残留限度分析。     

紫榆膏的质量标准研究

目的:研究紫榆膏的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对紫草、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法对紫草中左旋紫草素进行含量测定。结果:TLC斑点圆整,分离度好,易于区别;左旋紫草素进样量在0.02032～10.29μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.69%,RSD=1.18%(n=6)。结论:所建标准可用于紫榆膏的质量控制。     

第四批人凝血因子VIII国家标准品制备和标定

目的:建立经两步病毒灭活工艺制备的人凝血因子VIII国家标准品,以替代第三批人凝血因子VIII国家标准品。方法:按《中国药典》2010年版三部对人凝血因子VIII产品的生产工艺要求和质量标准,制备第四批人凝血因子VIII国家标准品(批号20100101),用WHO第七批人凝血因子VIII国际标准品(批号99/678),采用一期法进行协作标定,采用加速破坏试验进行稳定性考察。结果:批号20100101人凝血因子VIII国家标准品效价为12.1IU/支,稳定性好,其它项目指标均达到国家标准品的要求。结论:建立了符合国家标准品要求、并经病毒灭活的第四批人凝血因子VIII国家标准品。