气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量

［摘要］目的建立气相色谱 质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮含量。方法使用气相色谱 质谱联用仪,以正十五烷为内标,色谱柱为DB 5 MS 石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量。结果甲基正壬酮在0.5～5.0 mg•mL 1范围内线性良好（r＝0.993 8）;平均回收率98.25%,最低检测限1.0 ng•mL 1。结论该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

卷丹化学成分的研究

目的研究卷丹Lilium lancifolium Thunb.鳞茎中的化学成分。方法利用柱色谱和重结晶等进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离得到15个化合物,分别鉴定为:①β-D-葡萄糖糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷,②β-D-果呋喃糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷,③甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷,④甲基-α-D-吡喃甘露糖苷,⑤腺嘌呤核苷,⑥胡萝卜苷,⑦1-O-对香豆酰基甘油酯,⑧薯蓣皂苷元3-O-{O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-O-[β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖苷},⑨(25R)-3β,17α-二羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷,⑩(25R)-3β-羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷,(11)(25R)-螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)]β-D-吡喃葡萄糖苷,(12)二十九烷醇,(13)正二十二烷酸,(14)豆甾醇,(15)β-谷甾醇。结论化合物2、3和化合物5～11均首次从该植物中分离得到。     

毛细管电泳法测定金银花中芦丁、绿原酸、槲皮素和咖啡酸的含量

目的建立同时测定金银花中的芦丁、绿原酸、槲皮素和咖啡酸含量的毛细管电泳分析方法。方法未涂层弹性石英毛细管柱（50.0cm×75μm,有效长度40cm）,pH 9.5的20mmol.L-1硼砂溶液为缓冲液,分离电压20kV,柱温25℃,检测波长220nm,阳极压力进样0.5psi×3s。结果芦丁、绿原酸、槲皮素和咖啡酸在2.5～500μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.5%,97.4%,98.7%和102.2%;RSD分别为1.9%,2.3%,1.1%和2.4%。结论该法简便快速,重复性好,各成分分离良好,可用于金银花的质量评价。     

不同种源鱼腥草产量和质量评价

目的 研究不同种源鱼腥草种质资源的主要有效成分甲基正壬酮、黄酮类成分量及产量变化规律,综合多因素评价鱼腥草种源质量,为鱼腥草优良品种选育及高产栽培技术提供基础。方法 测定23个种源的鱼腥草中的甲基正壬酮和黄酮类成分量,并对种源与产量的变异关系进行分析。结果 不同种源鱼腥草甲基正壬酮、黄酮类成分的量及产量存在显著差异。不同种源鱼腥草挥发油类物质除与形态特征存在显著相关性外,还有地理变异规律,总量呈从西到东、从南到北逐渐增加的经、纬双向变异。而黄酮类成分除少数呈经向变异外其他均无明显的地理变异规律。结论 通过对23个鱼腥草种源主要有效成分挥发油类物质、黄酮类成分以及产量等因素研究结果,黄酮类成分总量以植株较矮的鱼腥草为优,其中以浙江长兴种源最高,浙江嵊州种源次之。     

双水相体系萃取白英总皂苷

目的利用双水相萃取技术提取分离白英中的总皂苷。方法以乙醇/硫酸铵为双水相萃取体系,研究乙醇质量分数、硫酸铵质量分数、pH值、温度等因素对萃取效果的影响。结果萃取条件为乙醇质量分数为30%,硫酸铵质量分数为20%,pH=7.0,温度为30℃时,白英总皂苷在两相的分配系数为17.3,回收率为95.2%。结论该方法可用于白英中总皂苷的提取分离。     

不同产地何首乌有效成分的含量研究

目的利用高效液相色谱法对不同产地何首乌中二苯乙烯苷进行含量测定,从而比较不同产地何首乌的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm),检测波长:320nm,流动相:乙睛-水(15∶75),流速:1.0mL.min-1,柱温:20℃。结果何首乌中二苯乙烯苷的浓度在40~360μg.mL-1范围内线形关系良好,其回归方程Y=37529x-235.29(r=0.9997),高效液相色谱图中共有峰的精密度、重现形和稳定性的RSD均小于3%,符合相关规定。结论从何首乌有效成分二苯乙烯苷的含量可判断,因产地不同而造成的何首乌质量差异明显存在以广西、四川产何首乌质量较好。     

Polyphenolic extract isolated from Korean Lonicera japonica Thunb. induce G2/M cell cycle arrest and apoptosis in HepG2 Cells: Involvements of PI3K/Akt and MAPKs

Lonicera japonica Thunb. (L. japonica T.) has been used in Korean traditional medicine for long time because of its anti-cancer and hepatic protective effect. In this study, we investigated polyphenolic extract in L. japonica T. using high-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (HPLC–MS/MS) and its anti-cancer effect on hepatocarcinoma cells. Human HepG2 cell line was treated with various concentrations of polyphenolic extract. Apoptosis was detective by cell morphology, cell cycle analysis and immunoblot analysis. Polyphenolic extract inhibited cell proliferation at 48 h in a dose-dependent manner. Polyphenolic extract affected HepG2 cell viability by inhibiting cell cycle progression at the G2/M transition and inducing apoptosis. Polyphenolic extract also decreased the expression of CDK1, CDC25C, cyclin B1, pro-caspases-3 and -9 and poly ADP ribose polymerase, and affected the levels of mitochondrial apoptotic-related proteins. The phosphorylation of extracellular signal-related kinase ½ (ERK 1/2), c-Jun N-terminal kinase (JNK), and p-38 mitogen-activated protein kinases (MAPKs) were increased in HepG2 cells treated with polyphenolic extract, whereas Akt was dephosphorylated. These results indicate that inhibition of PI3K/Akt and activation of MAPKs are pivotal in G2/M cell cycle arrest and apoptosis of human hepatocarcinoma cells mediated by polyphenolic extract.     

加味半夏厚朴汤加减治疗食道炎78例的临床分析

目的:研究鱼腥草加半夏厚朴汤治疗食道炎的效果。方法:本组患者均使用大剂量鱼腥草合半夏厚朴汤,分温4服,日3夜1服。15天为1个疗程,根据患者疾病的转归,一般需要治疗1～2个疗程。若气郁较甚者,可酌加香附郁金等以增强其行气解郁之功;胁肋疼痛者可酌加川栋子、玄胡索以疏肝理气止痛;咽痛者可酌加玄参、桔梗以解毒散结,宣肺利咽。咽干者加马勃、麝干,善太息较重者加重香附、陈皮、瓜蒌;病久气阴两虚伴神疲乏力、心烦失眠等症者,加黄芪、沙参、黄连、黄芩、枣仁、丹皮等药物。结果:本次治疗的78例食道炎中,痊愈72例,痊愈率为92.3%,好转5例,好转率为6.4%无效1例,以痊愈率+好转率计算总有效率,则总有效率为98.7%。结论:本证用此方临床验证百余例,屡起沉疴,药到病止,的确是一个理想的方剂。     

枳椇子促智活性成分研究

目的:研究枳椇子的促智活性成分。方法:从枳椇子中分离出6个皂苷类成分,以跳台法测试小鼠的记忆功能。实验装置为小鼠跳台反应箱,测试小鼠触电潜伏期及其3 min内错误次数作为记忆功能评价指标。将小鼠分为青年组、老年组、老年加吡拉西坦组(剂量0.3 g/kg)和老年加枳椇子总皂苷高、中、低3个剂量组(0.6、0.3、0.15 g/kg)等,研究皂苷类成分对老龄小鼠学习和记忆的影响。另将小鼠随机分为空白组、模型组、吡拉西坦组(剂量0.3 g/kg)和老年加化合物3、4、5、6(剂量均为0.3 g/kg)等,研究对由东莨菪碱、亚硝酸钠、40%乙醇分别所致记忆获得、巩固及再现障碍的影响。结果:6个皂苷类成分其化学结构经光谱鉴定分别为3-O-豆甾醇-(6-棕榈酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、β-胡萝卜苷(2)、hovenidulciosideA1(3)、hoduloside I(4)、hodulosideⅣ(5)、saponins C2(6)。其中,化合物1、2为首次从该植物中分离得到;化合物5、6能增强自然衰老小鼠的学习和记忆能力,并对由东莨菪碱、亚硝酸钠和40%乙醇分别引起的小鼠记忆获得、巩固及再现障碍病理模型有较...     

白蔹的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究白蔹的化学成分。方法 利用各种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果 从白蔹的氯仿和乙酸乙酯萃取部分又分离得到7个已知成分,分别鉴定为五味子苷（1）、大黄酚（2）、大黄素甲醚（3）、大黄素- 8-0-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、poriferast-5-en-3β,7α-diol（5）、棕榈酸（6）、齐墩果酸（7）。结论 化合物4和5为首次从该植物中分离得到。