HPLC法测定不同厂家小儿止咳糖浆中防腐剂的含量

目的：针对小儿止咳糖浆中的苯甲酸等6种防腐剂建立了HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（pH 3.00）为流动相,梯度洗脱;柱温40 ℃;检测波长为苯甲酸232 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯255 nm。结果：上述6种防腐剂浓度依次在10.16~203.28、10.17~203.48、10.28~205.64、10.37~207.32、10.34~206.88、10.31~206.28 μg·mL-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 8）。该方法精密度、重复性、稳定性的RSD均＜2%（n=6）;6种防腐剂的平均加样回收率范围为98.30%~101.5%,RSD均＜1%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,准确度高,为小儿止咳糖浆中防腐剂的含量控制提供依据。     

食品中苯甲酸含量测定能力验证研究

目的:评价实验室检测食品中苯甲酸的技术能力和水平.方法:实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据.对反馈结果开展稳健统计分析,用z比分数进行实验室检测能力的评价.结果:制备的样品均匀稳定,满足能力验证的计划要求.77家单位的总体满意率为74％,可疑率为9.1％,不满意率为16.9％.结论:多数参...     

GC-MS/MS法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈的含量

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质邻二溴甲基苯腈和2-氰基氯苄的含量.方法:采用6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:260℃,进样体积1μL,线速度,5:1分流比进样.质谱条...     

苯甲酸利扎曲普坦的高效液相色谱分析方法研究

目的:建立苯甲酸利扎曲普坦和有关杂质的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax-C18(250mm×4.6mm,5μm).流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(25:75:0.5,用磷酸调pH 5),流速为1.0mL·min-1,在220nm波长处检测.含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果:本品与有关物质能较好分离,苯甲酸利扎曲普坦在0.04～0.4mg·mL-1范围内呈直线关系,最低检测限4ng·mL-1.结论:本方法专属性强,重现性好,用于含量测定和杂质检查.     

灯盏细辛注射液治疗肾脏及免疫系统疾病的研究

灯盏细辛注射液是从云南特有高原植物菊科短蒿飞蓬属植物灯盏细辛中提取出来的中药注射液，其有效成分为二咖啡奎宁酸、焦炔康酸、原二茶酸、对羟基苯甲酸、丁香酸及灯盏花素、芹菜素、高黄芩素等黄酮类化合物，药理作用主要为可扩张血管，增加动脉血流量，降低外周血管阻力，增加组织灌注，降低血流粘稠度，增加红细胞与血小板解聚能力，改善微循环，改善脂质代谢紊乱等作用。主要用于瘀血阻滞、中风偏瘫、肢体麻木、口眼歪斜、语言謇涩及胸痹心痛；缺血性中风、     

系数倍率法测定复方苯甲酸酊剂含量

复方苯甲酸酊是治疗癣症的外用搽剂,其主要成分为苯甲酸和水杨酸,传统方法是采用中和法测定两酸的总量,而无法控制两酸各自的含量;本实验采用系数倍率法测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量,方法操作简单,结果满意。1　仪器与试剂2401型紫外分光光度计(日本导津),苯甲酸、水杨酸、乙醇均为分析纯。复方苯甲酸酊为本院自制。2　实验方法21　处方组成　苯甲酸6ｇ,水杨酸3ｇ,75%乙醇加至100ｍｌ。22　测定波长选择　取水杨酸(10μｇ/ｍｌ)、苯甲酸(20μｇ/ｍｌ)乙醇溶液及混合溶液,以75%乙醇为空白,分别在200～400ｎｍ范围内扫描,结果水杨…     

对叔丁基苯甲酸的合成

以对叔丁基甲苯（ＰＴＢＴ）为原料,氧气为氧化剂,冰醋酸为溶剂,醋酸钴为催化剂,考察了合成对叔丁基苯甲苯甲酸（ＰＴＢＡ）的影响因素,确定了该氧化过程的最佳工艺条件：反应温度９０～９５℃,原料与溶剂配比１：４（ｍ：ｍ）,催化剂质量浓度ｗ＝０．１～０．２,ＰＴＢＴ的化率可达１００％,收率为８７％。     

盐酸普鲁卡因注射液两种灭菌方法的比较

目的:探讨盐酸普鲁卡因注射液新的灭菌方法的可行性.方法:盐酸普鲁卡因注射液分别采用流通蒸汽30 min和110℃20 min两种不同灭菌方法,检测其细菌内毒素和对氨基苯甲酸的含量.结果:两种灭菌方法的检测指标均符合相关规定.结论:110℃20 min灭菌法可以替代流通蒸汽30 min灭菌的传统工艺.     

双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种同时测定制剂中各组分含量的分光光度法.方法:采用双波长分光光度法,以75%乙醇为溶媒,不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的测定波长为275 nm,参比波长为326.2 nm;水杨酸的测定波长为302 nm.结果:苯甲酸在24～96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,水杨酸在6～36μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%.结论:本法快速,简便,结果准确.     

蓝芩口服液HPLC指纹图谱的建立与分析

目的通过HPLC法对蓝芩口服液进行指纹图谱的建立和分析。方法型号为XBridge BEH HPLC C_(18),规格为4.6 mm×250 mm,粒径5μm;柱温:30℃;进样量:10μl。流动相是以乙腈∶0.2%磷酸水溶液作为A∶B流动相;梯度洗脱:洗脱时间为70 min。整个梯度流动洗脱程序中流速控制在1 ml/min;检测波长:230 nm。结果 (1)HPLC法方法考察中专属性、重复性、稳定性,精密度等均较好。(2)线性回归方程:盐酸小檗碱:Y=38730X+438.28;黄芩苷:Y=33926X-3969;黄芩素:Y=48958X-5806;腺苷:Y=8912X+972.0;苯甲酸:Y=54727X+13248。(3)盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品、黄芩素对照品、腺苷对照品、苯甲酸对照品平均回收率分别为(100.24±1.05)%、(99.44±0.86)%、(100.53±1.00)%、(100.34±0.92)%、(99.88±0.58)%,RSD分别为1.35%、1.22%、2.02%、0.93%、1.17%。(4)经指纹图谱相似度评价系统建立蓝芩口服液色谱指纹图谱并对指纹图谱进行共有模式分析,提示所检测10批蓝芩口服液质量稳定。取10个不同批次的蓝芩口服液进行成分含量分析,不同批次的蓝芩口服液成分含量有一定的差异。结论 HPLC法对蓝芩口服液进行指纹图谱的建立和分析有助于提高蓝芩口服液的药品质量监控,不同批次的蓝芩口服液成分含量有一定的差异。