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目的 优化复凝聚法制备氟苯尼考缓释微球工艺.方法 以复凝聚法制备微球,以粒径、包封率的总评“归一值”为评价指标,采用星点设计,考察囊材(明胶、阿拉伯胶)浓度、成囊pH、搅拌速度撒三因素对制备微球的影响,对结果进行二项式拟合,效应面法选取最佳工艺条件,优化工艺后制得的微球在人工体液中进行体外释放.结果 最佳工艺条件为囊材浓度2.2%、成囊pH3.9、搅拌速度450r/min;制得的微球圆整均一,粒径50μm左右,包封率51.80%,载药量可达14.29%;制得的微球在Hank′s人工模拟体液中有良好的缓释特征.结论 优化制备工艺条件下制得的微球外形良好载药量较大,缓释效果好. 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,用氩火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,对氟苯尼考中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷有机溶剂的残留状况进行检测。结果在实验条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷回收率分别为103.9%、99.3%、102.3%、95.4%,精密度分别为2.2%、2.1%、2.1%、2.4%。结论方法灵敏、准确,可用于氟苯尼考生产过程及成品的质量监控。。 相似文献
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(1R,2R)-2-氨基-1-[4-(甲磺酰基)苯基]-1,3-丙二醇依次经丙酮缩二甲醇环合和乙酐酰化保护1-羟基和2-氨基,再以全氟丁基磺酰氟(PBSF)和三乙胺·三(氟化氢)复合物进行氟化,水解后与二氯乙酸甲酯反应制得抗菌剂氟苯尼考,总收率约74%. 相似文献
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目的研究氟苯尼考的合成工艺。方法以(1R,2R)-3-羟基-2-氨基-3-[4-(甲砜基)苯基]-丙酸乙酯为原料,经过还原、保护、氟化、水解、二氯乙酰化5步反应最后得到氟苯尼考。结果与结论该合成路线简单,原料易得,目标化合物的总收率为78%。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法,可用于鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物的残留检测。方法:样品经氨水碱化乙酸乙酯提取,正己烷除脂后,以Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果:氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)、氟苯尼考胺(FFA)在0.5~200 ng·mL-1、甲砜霉素(TAP)在2.5~1 000 ng·mL-1内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。CAP、FF和FFA的检测限为0.05μg·kg-1,定量限为0.1μg·kg-1;TAP的检测限为0.15μg·kg-1,定量限为0.4μg·kg-1。CAP、FF和FFA质量浓度在0.2~10μg·kg-1浓度下及TAP在1~50μg·kg... 相似文献
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目的 为改善氟苯尼考的水溶性,采用β-环糊精包合技术制备氟苯尼考可溶性粉。方法 通过正交试验筛选最佳包合工艺,以包合率和包合物产率为评价指标,以差示扫描量热分析法,傅里叶红外光谱法,电镜扫描对包合物进行结构确证。结果 试验结果表明:最佳包合条件为氟苯尼考与β-环糊精投料摩尔比1:1、包合温度80℃、包合时间2h、搅拌速度
500r/min;差示扫描量热分析,傅里叶红外光谱分析和电镜扫描结果证实氟苯尼考-β-环糊精包合物的形成;氟苯尼考-β-环糊精包合物的包合率平均值为91.85%,产率平均值为91.26%,15min溶出率达到100%,为氟苯尼考的5倍。结论 采用饱和水溶液法制备氟苯尼考-β-环糊精包合物的制备工艺方法简单,可提高氟苯尼考水溶性。 相似文献
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曾文远 《中国食品药品监管》2021,(1)
如何判定销售含氟苯尼考鸡蛋行为的性质,这是当下市场监管部门在执法中面临的一个突出问题。从氟苯尼考在鸡体内的休药期和残留消除规律来看,技术标准规定的“产蛋期禁用”不等同于“鸡蛋中不得检出”。我国近期制定的《食品中兽药最大残留限量》代替了《动物性食品中兽药最高残留限量》,成为新的技术标准,也是鸡蛋的食品安全标准。但是,该标准没有规定氟苯尼考及其代谢物(氟苯尼考胺)在鸡蛋中的最高残留限量值(MRL),因此,参考氟苯尼考在鸡靶组织体中的MRL值和人体的日均允许摄入值(ADI)值来判定鸡蛋中氟苯尼考是否超标,是执法的权宜之策。销售含氟苯尼考鸡蛋的行为具有复合性,对其性质的判定不能一概而论,执法者应视氟苯尼考超标程度来进行判定。 相似文献
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本研究首次报道了欧洲药典收录的氟苯尼考2个二聚体杂质的合成方法,以(4S,5R)-4-甲酰基-2,2-二甲基-5-[4-(甲磺酰基)苯基]噁唑烷-3-碳酸叔丁酯和3-取代(R=-OH,F)的(1R,2R)-2-氨基-1-[4-(甲磺酰基)苯基]-1-丙醇为起始原料,经还原胺化、脱保护和酰胺化即可得到2,2-二氯-N-[... 相似文献
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<正>抗生素过去曾称抗菌素,是细菌、真菌、放线菌等微生物在其生命活动过程中产生的代谢产物,对各种致病微生物有强大的抑制和杀灭作用,在很低的浓度下亦可选择性地杀灭他种生物或抑制其功能。抗生素主要采用微生物发酵的方法进行生产,如四环素、青霉素等;也有少数抗生素如甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素等可用化学方法合成[1]。此外,把天然抗生素经分子结构改造或以微生物发酵产物为前体生产了大量半合成抗生素,如头孢菌素、氨苄青霉素等。如何合理应用抗生素,本文提出如下几点意见。1合理应用抗生素的原则;由于抗生素的不正确使用等其他原因,耐药菌不断出现,使人类面临着严重的挑战,合理应用抗生素成为减少细菌耐药的关键。要做到合理应用抗生 相似文献
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目的制备氟苯尼考微晶体,提高氟苯尼考的溶解度,以促进吸收并增加其生物利用度。方法使用改良溶剂反溶剂法制备羟丙甲纤维素(HPMC)修饰的氟苯尼考微晶体,通过正交优化得到最佳制备工艺。考察其形态学、体外溶解性质、稳定性,并通过差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法研究其晶型变化。结果反溶剂为水、溶剂为丙酮、温度为4℃、HPMC为4 mg·m L-1时,制备的微晶体最大饱和溶解度为3.13 mg·m L-1,溶解速度明显增加;原药和微晶体在形态学上差异较大且微晶体粒的径明显小于原药,二者对高温、高湿、强光均稳定;DSC和X射线衍射实验表明药物晶型从两种转变成了一种。结论该制备工艺简单,HPMC修饰的氟苯尼考微晶体明显增加了氟苯尼考的溶解度和溶解速度,性质稳定,有较好的应用前景。 相似文献