制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～30 min,5%～100%A; 30～40 min,100%A),流速1. 0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。     

Modulation of drug resistance in staphylococcus aureus by a kaempferol glycoside from herissantia tiubae (malvaceae)

In an ongoing project to evaluate natural compounds isolated from plants from the Brazilian biodiversity as modulators of antibiotic resistance, kaempferol‐3‐O‐β‐d‐(6″‐E‐p‐coumaroyl) glucopyranoside (tiliroside), isolated from Herissantia tiubae (Malvaceae) was investigated using the strain SA‐1199B of Staphylococcus aureus, which overexpresses the norA gene encoding the NorA efflux protein which extrudes hydrophilic fluorquinolones and some biocides, such as benzalkonium chloride, cetrimide, acriflavine and ethidium bromide. The minimum inhibitory concentrations (MICs) of the antibiotics and biocides were determined by the microdilution assay in the absence and in the presence of sub‐inhibitory concentration of tiliroside. Although tiliroside did not display relevant antibacterial activity (MIC = 256 µg/mL), it modulated the activity of antibiotics, i.e. in combination with antibiotics a reduction in the MIC was observed for norfloxacin (16‐fold), ciprofloxacin (16‐fold), lomefloxacin (four‐fold) and ofloxacin (two‐fold), and an impressive reduction in the MICs for the biocides (up to 128‐fold). The results presented here represent the first report of a kaempferol glycoside as a putative efflux pump inhibitor in bacteria. The present finding indicates that H. tiubae (and broadly Malvaceae) could serve as a source of plant‐derived natural products that modulate bacterial resistance, i.e. a source of potential adjuvants of antibiotics. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

乌饭树叶黄酮苷类成分研究

 目的 研究乌饭树叶中黄酮苷类化学成分。 方法 运用多种色谱技术分离乌饭树叶中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。 结果 分离得到 12 个化合物,分别鉴定为：柯伊利素 -7- O-<>β- D- 葡萄糖苷 (1) ,欧槲寄生苷乙 (2) ,柯伊利素 -7- O-(6'- O- 对羟基肉桂酰 )-<>β- D- 葡萄糖苷 (3) ,槲皮素 -3- O-<>β- D- 葡萄糖醛酸甲酯苷 (4) ,异鼠李素 -3- O-<>β- D- 葡萄糖苷 ( 5 ) ,槲皮素 -3- O-α-L- 鼠李糖苷 ( 6 ) ,槲皮素 -3- O- α-L- 阿拉伯糖苷 ( 7 ) ,牡荆素 (8) ,槲皮素 -3- O-<>β- D- 半乳糖苷 (9) ,荭草素 (10) ,异荭草素 (11) ,槲皮素 -3- O-<>β- D- 葡萄糖醛酸苷 (12) 。 结论 化合物 1~4 为首次从越橘属植物中分离得到,化合物 5~12 首次从该植物中分离得到。     

蜀葵花中的一个新黄酮苷

 目的研究产于新疆的蜀葵花化学成分,为蜀葵花的开发利用提供依据。方法采用不同色谱技术进行分离,用波谱及化学的方法确定化合物的结构。结果分离得到的化合物鉴定为木犀草素4'-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷。结论该化合物为新化合物。     

胭脂花化学成分的研究Ⅱ

 目的研究报春花科报春花属植物胭脂花(Primula maximowiczii Regel)的化学成分。方法运用多种色谱方法,从胭脂花全草中分离得到9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到的化合物结构为:山柰酚3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-葡萄糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(1),山柰酚3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-半乳糖苷(2),槲皮素3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-半乳糖苷(3),山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷(4),槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(5),杨梅素3-O-β-D-半乳糖苷(6),山柰酚3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(7),槲皮素3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(8),樱草苷(9)。结论化合物1为新化合物,化合物2～8为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从胭脂花中分离得到,同时本实验将化合物9的¹³C-NMR数据补充完整。     

一个新的二氢黄酮甙

以抑菌试验指导植物有效成分的提取分离,从木豆叶提取物的乙酸乙酯部分分离和鉴定了６个化合物,牡荆甙（ｖｉｔｅｘｉｎ,１）,异牡荆甙（ｉｓｏｖｉｔｅｘｉｎ,２）,芹菜素（ａｐｉｇｅｎｉｎ,３）,木犀草素（ｌｕｔｅｏｌｉｎ４）,柚皮素４′,７二甲醚（ｎａｒｉｎｇｅｎｉｎｅ４′,７ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ,５）和β谷甾醇（βｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ,６）。化合物２,３和４为首次从木豆中分得。抑菌试验结果显示,乙酸乙酯提取物具较好的生理活性。     

HPLC法测定银杏缓释片中总黄酮苷的含量

目的:建立测定银杏缓释片中总黄酮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,用DiamonsilTM-0DS柱,以甲醇-0.5%磷酸(52:48)为流动相,检测波长360nm,流速1ml/min,保持柱温40℃测定自制银杏缓释片中总黄酮苷的含量。结果:槲皮素在5～60μg/mL内线性关系良好,回收率为99.7%,RSD为0.93%。结论:本法测定银杏缓释片中总黄酮苷的含量,结果准确、可行。     

酸浆茎叶中的四甲基环己烯型单萜苷类化合物

目的研究茄科植物酸浆[Physalis alkekengiL.var.franchetii(Mast.)Makino]茎叶的化学成分。方法用体积分数为60%的乙醇水溶液加热回流提取,提取液浓缩后用水混悬,依次用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取;将正丁醇层通过聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱、反相ODS开放柱色谱及反相制备HPLC等手段,共分离得到4个四甲基环己烯型单萜苷类(megastigmane glyco-sides)化合物;利用其理化性质和波谱学数据,鉴定化合物结构。结果分离得到4个四甲基环己烯型单萜苷类化合物,分别鉴定为(6S,9R)-长寿花糖苷[(6S,9R)-roseoside,1)]、(6S,9R)-长寿花糖苷[(6S,9S)-roseoside,2]、(6S,9R)-3-氧-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷[(6R,9S)-3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside,3]、citroside A(4)。结论4个化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

赤芍总苷质量标准研究

目的:制订赤芍总苷(TPG)制备工艺质量控制标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别,紫外分光光度法(UV)定性检测芍药苷,用高效液相色谱法(HPLC)测定赤芍总苷中芍药苷含量.结果:TLC、UV定性方法简便、灵敏、专属性强;HPLC法准确、可靠、重现性好,平均回收率为100%,RSD为1.96%.结论:建立的方法可控制赤芍总苷质量.     

养心颗粒对急性心肌梗死犬血管内皮细胞及心肌损伤的保护作用

目的观察养心颗粒(YXG)对急性心肌梗死犬血管内皮细胞及心肌损伤的保护作用。方法采用结扎冠脉前降支的方法,复制急性心肌梗死模型。分别测定冠脉结扎前以及药后不同时间点血浆超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、内皮素(ET)、一氧化氮(NO)、P-选择素及肌酸磷酸激酶同工酶(CK-MB)的变化。采用N-BT染色法测定心肌梗死面积。结果YXG治疗组与模型组比较,血浆CK-MB、MDA、ET、P-选择素降低(P<0.05~0.01),而血浆SOD和NO升高(P<0.05~0.01),梗死面积明显缩小(P<0.01)。结论YXG对急性心肌梗死犬心肌及血管内皮细胞的损伤具有保护作用,其作用机制可能与抗氧化、改善血管内皮细胞的分泌功能及抑制血小板活化有关。