氧化芍药苷在正常与抑郁大鼠体内代谢产物的比较研究

目的 研究氧化芍药苷在正常和抑郁大鼠血浆、尿液、粪便中代谢产物的差异,并推测其主要的代谢途径。方法 选取Wistar大鼠,复制慢性应激抑郁大鼠,分别连续ig给予正常和抑郁大鼠氧化芍药苷水溶液3 d,收集大鼠血清、尿液和粪便;利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术结合UNIFI分析平台鉴定氧化芍药苷在正常和抑郁模型大鼠体内的原型成分及代谢产物。结果 在正常和抑郁大鼠血浆中均检测到氧化芍药苷原型成分,且在抑郁大鼠血浆中的相对含量是正常大鼠血浆的10倍;在抑郁大鼠血浆、尿液和粪便中分别鉴定出4、13、2个代谢产物,在正常大鼠血浆、尿液和粪便中分别鉴定出1、12、3个代谢产物,其中11个共有代谢产物,主要发生的代谢途径为氧化、去饱和等I相代谢反应,甲基化、葡萄糖醛酸化、乙酰化等II相代谢反应。结论 氧化芍药苷ig给药后主要以原型成分进入体内,且抑郁大鼠血浆中原型成分的相对含量较正常大鼠高10倍;在抑郁和正常大鼠中的代谢产物有差异,其中葡萄糖醛酸化为正常大鼠体内特有的代谢途径,乙酰化为抑郁大鼠体内特有的代谢途径。推测氧化芍药苷可能是以原型成分为主发挥药效作用,通过尿液和粪便以原型或代谢产物排泄。     

加味柴胡疏肝散基准样品HPLC指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

目的 建立加味柴胡疏肝散（Modified Chaihu Shugan Powder,MCSP）基准样品HPLC指纹图谱及多成分含量测定的方法,结合化学模式分析,探究关键质量属性的传递规律。方法 制备40批MCSP样品,利用HPLC法,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）”计算其相似度,结合化学计量法分析多产地多批次MCSP基准样品,结合指标性成分含量以及转移率,进行量值传递分析及整体质量研究。结果 建立的40批MCSP基准样品相似度大于0.90,指纹图谱相似度良好,29个共有峰中指认出其中13个色谱峰,所建立的多成分含量测定方法稳定可靠。芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、新橙皮苷、去氢木香内酯、柴胡皂苷A的平均转移率分别为29.96%、22.08%、32.98%、22.42%、33.26%、15.50%、34.23%、56.94%、8.66%、8.69%。结论 采用指纹图谱结合多指标成分含量测定及转移率等评价指标对MCSP基准样品进行了量值传递综合考察,初步构建MCSP全过程质量控制体系,为制剂开发及MCSP的进一步研究提供参考。     

高效液相色谱法测定复光颗粒中芍药苷含量

目的 建立复光颗粒中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65),检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果 芍药苷质量浓度线性范围为0.075～40 g/L,平均回收率为98.66%,RSD＝0.62%(n＝6).结论 该方法可靠、简单可行,为控制复光颗粒的内在质量提供了科学依据.     

HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:CNW Athena 120A C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸(12∶88);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.593 75~38μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为99.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重复性好,对养阴清肺口服液质量控制标准的提高具有参考意义。     

三痹消痛酒质量控制研究

目的控制医院制剂三痹消痛酒的质量,确保临床疗效。方法用薄层色谱（TLC）法鉴别白芍和三七,用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果TLC法能明显检出白芍和三七;芍药苷进样量在0．325—0．975μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1285 667．905X＋5122.2621,r=0．99999（n=5）,芍药苷的平均回收率为99．08％,RSD=0．47％（n=6）。结论所用定性定量方法简便、准确,重现性好,能较好控制产品质量。     

高效液相色谱法测定桃红通脉颗粒中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定桃红通脉颗粒中芍药苷含量.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(35:65),流速:1.0 ml/min,紫外检测波长:230 nm,进样量:10μl.结果 芍药苷在0.1～1.0μg范围内线性关系良好(r =0.9999),平均...     

TLC、HPLC法测定清胃黄连丸中芍药苷、芒果苷含量

目的：对清胃黄连丸中芍药苷和芒果苷进行定性定量分析。方法：分别运用薄层色谱法和高效液相色谱法,对清胃黄连丸中所含的芍药苷和芒果苷进行测定。结果：对于方中所含的芍药苷和芒果苷,建立了薄层鉴定法,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;同时建立了高效液相色谱法,加样回收率分别为：芍药苷：RSD=2.71%,芒果苷：RSD=1.64%。结论：所建立的方法准确、简便、重复性好,可作为清胃黄连丸的质量标准的一个补充。     

愈溃宁颗粒的质量标准研究

目的：建立愈溃宁颗粒(海螵蛸，延胡索，黄芪，白芍，甘草等)的质量标准。方法：采用TLC法对愈溃宁颗粒中的延胡索、甘草、黄芪进行了鉴别；用HPLC测定制剂中芍药苷含量，平均回收率为102．3％，RsD2．3％(n=5)。结果：所建方法简便、准确、专属性强。结论：本法可用于愈溃宁颗粒的质量控制。     

基于指纹图谱及网络药理学的白芍质量标志物(Q-marker)预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学方法,分析预测当归四逆汤中单味药白芍潜在的质量标志物(Q-marker)。方法建立白芍水煎液和当归四逆汤指纹图谱,明确成分传递规律;进一步通过网络药理学方法,构建"成分-靶点-通路"网络,预测白芍的Q-marker。结果建立了15批白芍水煎液和15批当归四逆汤指纹图谱,并各指认其中5个色谱峰,分别为没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷;经网络药理学分析,筛选出潜在的2个活性成分、8个核心靶点、13条关键通路,表明白芍主要通过这些成分、靶点、通路发挥作用,初步预测芍药苷、芍药内酯苷为白芍潜在的Q-marker。结论研究分析预测的Q-marker,为白芍质量的全面控制提供参考,同时也为白芍功效关联物质的研究及作用机制的阐释奠定基础。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。